一种近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备方法与流程

本发明属于紫外屏蔽剂制备技术领域，具体涉及一种氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备方法。

背景技术：

紫外(uv)辐射在太阳辐射光谱中的谱区范围是在100~400nm之间，其能量仅占太阳辐射总量的8%。按照不同波长紫外线所起的生物作用，可分为三部分：紫外线a段(uva)，波长320~400nm，约占太阳辐射总量的6%，这部分生物作用较弱，主要是色素沉着作用。紫外线b段(uvb)，波长290~320nm，约占太阳辐射沪总量的1.5%，此段对人体影响较大，主要作用是抗佝偻病和红斑作用，是引起皮肤癌、白内障、免疫系统能力下降的主要原因之一。紫外线c段(uvc)，波长100~290nm，约占太阳辐射总量的0.5%，由于几乎完全被臭氧层吸收而不能到达地面。尽管紫外辐射所占的太阳辐射能量比例较少，但由于其光量子能量较高，所产生的光化学作用和生物学效应十分显著，对地球气候、生态环境及人类健康具有重要的影响。例如，人体的皮肤，在日光和紫外光下照射下，因紫外线的强烈作用，引发自动氧化反应，使人体皮肤致黑、灼伤，甚至引起癌症，对人体造成伤害。

紫外线屏蔽剂是光稳定剂的一种，本身具有优良的光稳定性，能吸收或反射阳光和紫外及荧光光源中的紫外线部分，当吸收紫外线后本身被激化、并放出没有破坏性的长波。加入紫外线屏蔽/吸收剂后，可选择性地屏蔽、反射紫外线，或在吸收高能量的紫外线后，使之变成无害的长波光而释放或消耗，从而可对人体起到较好的保护作用。

纳米zno无毒，无味，对皮肤无刺激性，不分解，不变质，热稳定性好，是一种广谱的无机紫外线屏蔽剂。在太阳光中能有效地屏蔽紫外线，不具备基因毒性与光毒性，能提高抑菌抗菌的作用，用于防晒剂生产，属于一种安全高效的防晒剂，具有广泛的应用前景。但是单纯的纳米zno往往全紫外波段屏蔽效果并不理想，且呈现白色，用于化妆品中会使人的皮肤显得苍白而不自然，最初解决的方法是与其它的有机颜料或无机颜料混合使用，不仅操作麻烦，而且色素易析出，影响它的使用性能。因此，如何提高纳米zno的紫外屏蔽性能和改善其颜色是未来的一个重要的研究方向。

氮化碳作为一个有机物半导体，表现为半导体的吸收特性，其吸收波长在200~420之间，具有较强的紫外吸收能力，无毒无味，且对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有良好的抑制作用。因此，如果能将将氮化碳与纳米氧化锌进行物理或者化学的结合，并将其应用于化妆品领域，不仅可以改善纳米氧化锌的颜色（更接近肤色）而且可以提高氧化锌的紫外屏蔽性能。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备方法，制备过程简单、快速、易操作。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）氮化碳的制备：将三聚氰胺和硫脲以一定比例溶于去离子水中，搅拌均匀，将上述溶液转移到反应釜中180℃下反应12h，冷却到室温后过滤，将得到的滤饼520℃下煅烧3h，得到氮化碳。

（2）氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备：将上述得到的氮化碳和一定量的氯化锌于玛瑙研钵中充分研磨均匀，将研磨后的粉体放置坩埚中，一定温度下煅烧2h，即可得到近肤色纳米氧化锌/氮化碳紫外屏蔽剂。

所述步骤（1）中的三聚氰胺和硫脲的摩尔比为1:0.1~1:6。

所述步骤（2）中的氮化碳占氯化锌的质量比例控制在5%~50%。

所述步骤（2）中的煅烧温度为350～500℃。

本发明的有益效果：

(1)制备过程简单、快速、易操作。

(2)产物产量大、后处理简单，只需要研磨到所需粒度即可。

(3)产物形态尺寸及组成可控。通过调整原料中三聚氰胺与硫脲的摩尔比、氯化锌种类以及反应温度等合成反应时的工艺参数，即可得到形态、尺寸、颜色可控的氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的氮化碳及氮化碳/纳米氧化锌和对比例中制备的纳米氧化锌的x射线衍射图谱。

图2是本发明实施例1制得的氮化碳及氮化碳/纳米氧化锌和对比例中制备的纳米氧化锌的紫外吸收图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

本实施例的近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备方法，步骤如下：

（1）将三聚氰胺和硫脲以1:0.1（摩尔比）比例溶于去离子水中，搅拌均匀，将上述溶液转移到反应釜中180℃下反应12h，冷却到室温后过滤，将得到的滤饼520℃下煅烧3h，得到氮化碳；

（2）将上述得到的氮化碳和氯化锌（氮化碳占氯化锌的质量比例为5%）于玛瑙研钵中充分研磨均匀，将研磨后的粉体放置坩埚中，350℃下煅烧2h，即可得到近肤色纳米氮化碳/氧化锌紫外屏蔽剂。

实施例2

本实施例的近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备方法，步骤如下：

（1）将三聚氰胺和硫脲以1:3（摩尔比）比例溶于去离子水中，搅拌均匀，将上述溶液转移到反应釜中180℃下反应12h，冷却到室温后过滤，将得到的滤饼520℃下煅烧3h，得到氮化碳；

（2）将上述得到的氮化碳和氯化锌（氮化碳占氯化锌的质量比例为25%）于玛瑙研钵中充分研磨均匀，将研磨后的粉体放置坩埚中，400℃下煅烧2h，即可得到近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂。

实施例3

本实施例的近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂的制备方法，步骤如下：

（1）将三聚氰胺和硫脲以1:6（摩尔比）比例溶于去离子水中，搅拌均匀，将上述溶液转移到反应釜中180℃下反应12h，冷却到室温后过滤，将得到的滤饼520℃下煅烧3h，得到氮化碳；

（2）将上述得到的氮化碳和氯化锌（氮化碳占氯化锌的质量比例为50%）于玛瑙研钵中充分研磨均匀，将研磨后的粉体放置坩埚中，500℃下煅烧2h，即可得到近肤色氮化碳/纳米氧化锌紫外屏蔽剂。

作为对比（相对于实施例1），在不加入氮化碳的情况下，将氯化锌于玛瑙研钵中充分研磨均匀，将研磨后的粉体放置坩埚中，400℃下煅烧2h，得到纳米氧化锌紫外屏蔽剂。

将实施例1及对比例得到的紫外屏蔽剂在相同的实验条件下，用紫外分光光度计测其对紫外线的吸收情况。经计算，实施例中氮化碳/纳米氧化锌对紫外线的屏蔽率高达99.8%，而对比例只有63.3%，氮化碳/纳米氧化锌比纯氧化锌有着更好的屏蔽效果。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。