氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法及其应用于电解水与流程

文档序号:23067481发布日期:2020-11-25 17:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a.以去离子水为溶剂,分别配制摩尔浓度为0.05~0.2mol/l的过渡金属盐溶液,质量百分比浓度为2%的水合肼溶液;

b.按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为3~1:1,将所述水合肼溶液倒入过渡金属盐溶液中,静置3~4h,形成溶胶,离心,所得前驱体干燥备用;

c.将所述前驱体转入坩埚置于管式炉上风口,升华硫置于管式炉下风口,以10℃/min速率升温至300~500℃,在惰性气体保护下煅烧保温30~60min,自然冷却至室温后,得到氮掺杂过渡金属硫化物,其中所述前驱体与升华硫的质量比为1:2~10。

2.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤a所述过渡金属盐为过渡金属的硝酸盐、氯化盐或硫酸盐。

3.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤a所述硝酸盐为硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸铜、硝酸铝、硝酸锌、硝酸钒、硝酸钼、硝酸铬。

4.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤a所述氯化盐为氯化镍、氯化钴、氯化铁、氯化铜、氯化铝、氯化锌、氯化钒、氯化钼、氯化铬。

5.根据权利要求2所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤a所述硫酸盐为硫酸镍、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铜、硫酸铝、硫酸锌、硫酸钒、硫酸钼、硫酸铬。

6.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤b所述按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为2:1。

7.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤c所述惰性气体为高纯度氮气或者氩气。

8.根据权利要求1所述氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,其特征在于:步骤c所述前驱体与升华硫的质量比为1:5。

9.根据权利要求1-8任一权利要求所述方法制备得到的氮掺杂过渡金属硫化物,其特征在于:其形貌为20nm~30nm的粗糙实心小球。

10.一种如权利要求9所述氮掺杂过渡金属硫化物的应用,其特征在于:将其作为电解水的正极材料。


技术总结
本发明属于复合材料合成技术领域,涉及硫化物的制备,尤其涉及一种氮掺杂过渡金属硫化物的制备方法,包括:以去离子水为溶剂,分别配制摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的过渡金属盐溶液,质量百分比浓度为2%的水合肼溶液;按照过渡金属盐溶液和水合肼溶液体积比为3~1:1,混合静置3~4h,形成溶胶,离心;将前驱体转入坩埚置于管式炉上风口,升华硫置于管式炉下风口,升温至300~500℃,惰性气氛煅烧30~60min,自然冷却至室温,即得。本发明操作工艺简单易行,所制得的材料电极具有较好的电化学性能和稳定性,原料廉价易得、无毒,条件温和,可控,适用于大规模工业生产,可直接作为电极用于电催化分解水析氧反应,也可适用于其他氮掺杂硫化物的制备。

技术研发人员:杨文书;徐江玉;贾佳;罗威
受保护的技术使用者:江苏大学
技术研发日:2020.06.23
技术公布日:2020.11.24
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