一种聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维的制备方法及其应用与流程

文档序号:24872302发布日期:2021-04-30 12:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,选取聚丙烯腈、羟基/羧基功能化碳纳米管、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、乙烯基三乙氧基硅烷,聚丙烯腈与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为6:4-5:5,羟基/羧基功能性碳纳米管与聚丙烯腈的质量比为1:999-2:98,乙烯基三乙氧基硅烷与羟基/羧基功能性碳纳米管的质量比为1:1;所述羟基/羧基功能化碳纳米管为单壁功能化碳纳米管或多壁功能化碳纳米管;

步骤2,采用原位合成法先制备[bmim]cl/功能化碳纳米管共混物按照摩尔比为0.9:1称取n甲基咪唑和1-氯丁烷,加入三口烧瓶中,再加入羟基/羧基功能化碳纳米管,将三口烧瓶移入超声器中小功率超声分散2min后,转入80℃油浴锅中磁力搅拌48h,采用冷凝回流方式确保反应持续进行,48h后取出反应物,并用乙酸乙酯萃取残留未反应原料,萃取3次以上,萃取过程中确保环境湿度不高于10%,萃取后的物料采用减压蒸馏方式除去多余乙酸乙酯,最后在60℃真空烘箱中20h,即得[bmim]cl/功能化碳纳米管共混物;

步骤3,将聚丙烯腈、[bmim]cl/功能化碳纳米管共混物及乙烯基三乙氧基硅烷机械共混后粉碎,确保环境湿度低于10%,再将共混物在双螺杆共混仪设备中进行熔融共混,设备熔融温度各区不高于180℃,挤出的熔融物为长条,并采用切粒机进行切粒,严格控制环境温度不高于25℃,湿度不大于10%,将切割好的颗粒放置于干燥器中,并控制环境温度不高于34℃;

步骤4,采用单螺杆熔融纺丝机进行纺丝,纺丝机熔融共混区各区温度严格控制为150℃、160℃、160℃、180℃、180℃、170℃,喷丝组件设备的温度控制为170℃,控制纺丝车间的温度为10-20℃,纺程6-8m,牵引辊速度400-500min;

步骤5,将所制备的初生纤维立即进行水浴牵伸,采用二级水浴牵伸的方式,一级水浴温度为60℃,一级罗拉牵伸倍数为2.3倍,二级水浴牵伸温度为100℃,牵伸倍数为2-3倍,获得原丝;将原丝再用离子水浸泡12-24小时,充分去除[bmim]cl后,置于40-50℃的烘箱中烘干,时间不低于24小时,即得聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维。

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤1中聚丙烯腈的粘均分子量为5×104-7×104g/mol,为丙烯腈与丙烯酰胺的二元共聚物,其中丙烯腈含量为95-98mol%;羟基/羧基功能化碳纳米管的纯度高于95%,长度为5-30μm,比表面积大于380m2/g。

3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤4所述的丝板孔径为0.25mm,喷丝板孔数为48孔,泵供量为34g/min。

4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤5中一级水浴牵伸罗拉的走丝速度不能高于20cm/min,水浴牵伸罗拉上表面不能高于水槽中水平面20cm。

5.基于权利要求1制备的聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维在制备纤维混凝土上的应用。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述应用的步骤为:称取聚丙烯腈-功能化碳纳米管复合纤维切断至10-20cm的短纤维,再将短纤维与混凝土原料共混均匀后,转入模块中制备纤维混凝土,其中,短纤维的添加量为2kg/m3,混凝土原料包括以下组分:水泥245kg/m3,粉煤灰110kg/m3,砂750kg/m3,水134kg/m3,减水剂1.2%,砂率40%,粒径为5-10mm的小石子210kg/m3,粒径为10-20mm的大石子845kg/m3


技术总结
本发明公开了一种聚丙烯腈‑功能化碳纳米管复合纤维的制备方法及其应用。该方法选择丙烯腈/丙烯酰胺二元共聚物PAN为原料,羟基/羧基功能化碳纳米管(SWCNT/MWCNT)为增强材料,[Bmim]Cl为增塑剂,A151为分散剂,采用原位合成方法制备高纯度[Bmim]Cl/CNT体系,再通过机械共混方法混合均匀后,挤出后切粒,再进行增塑熔融纺丝,熔融共混区温度不能高于180℃,最后将制备的初生纤维进行二级水浴牵伸,即得复合纤维。通过对原料、关键纺丝工序及工艺的严格把控,促使碳纳米管在聚丙烯腈纤维中均匀分布,同时复合纤维表面缺陷较少,截面为圆形;完善的形态结构有效提高纤维混凝土的抗压性能。

技术研发人员:李翔;刘福杰
受保护的技术使用者:镇江市高等专科学校
技术研发日:2020.12.28
技术公布日:2021.04.30
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