一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法与流程

本发明涉及一种水溶肥制备技术领域，具体涉及一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法。

背景技术：

水溶肥是指能够完全溶解于水的含氮、磷、钾、钙、镁、微量元素、氨基酸、腐植酸、海藻酸等复合型肥料，从形态分有固体水溶肥和液体水溶肥两种，它是一种速效性肥料，水溶性好、无残渣，可以完全溶解于水中，能被作物的根系和叶面直接吸收利用，采用水肥同施，以水带肥，实现了水肥一体化，它的有效吸收率高出普通化肥一倍多，而且肥效快，可解决高产作物快速生长期的营养需求，而施肥作业几乎可以不用人工，大大节约了人力成本。

常见氮磷水溶肥(如磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸脲、聚磷酸铵等)的溶解度普遍在约20-180克/100克水，高溶解度的水溶肥更受“水肥一体化”的现代农业欢迎，因此，如何快速制备高溶解度的氮磷水溶肥是我们需要解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法，其用于快速制备高溶解度氮磷水溶肥，具有工艺简单的优点。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将磷酸、尿素、固化剂、助聚剂加入反应器中，在70～135℃下搅拌反应60～180min，得到反应料浆，控制料浆物料中磷的聚合率在10％～50％；

步骤2：将反应料浆加入到固化器中，控制料浆物料温度在150～220℃，经30～90min料浆干燥固化成固体物料，控制干燥固化成的固体物料中磷的聚合率在85％～99％；

步骤3：固体物料出固化器冷却至40～70℃后破碎，得到粉粒状氮磷水溶肥。

其中，在步骤1中，磷酸的p2o5质量百分比浓度为40％～50％，并且所述的磷酸与尿素的原料配比为磷酸中p2o5与尿素中n的质量比为p2o5：n＝2.6～3.5。

进一步限定，在步骤1中，固化剂为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、磷酸氢镁、磷酸镁，硫酸铁、硫酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫酸铝、磷酸铝、氧化铝、氢氧化铝、氧化钙、氢氧化钙、磷酸二氢钙、磷酸氢钙中的一种或几种。

其中，所述固化剂的加入量为固化剂中铁镁铝钙元素质量与磷酸中p2o5的质量比为m1：p2o5＝0.04～0.10，其中m1为固化剂中铁镁铝钙元素质量总和；

其中，步骤1中的所述助聚剂为步骤3所得到的粉粒状氮磷水溶肥，所述的助聚剂的加入量为助聚剂质量与磷酸中p2o5的质量比为m2：p2o5＝0.04～0.10，其中m2为助聚剂加入质量。

其中，所述的磷酸及固化剂可以用湿法磷酸溶剂萃取法净化副产的萃余磷酸代替，该萃余磷酸的p2o5质量百分比浓度为40％～50％，该萃余磷酸含有的铁镁铝钙元素质量是该萃余磷酸含有的p2o5质量的4％～10％。

进一步优化，步骤1和步骤2中，所述磷的聚合率为物料中有效磷含量与正磷酸盐含量的差值同有效磷含量的比值。

其中，步骤3中，所述粉粒状氮磷水溶肥的氮含量为12％～18％，p2o5含量为55％～64％，溶解度为300～500g/100g水。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明通过磷酸、尿素、固化剂、助聚剂来制备高溶解度氮磷水溶肥，通过加温搅拌来制取反应料浆，然后将反应料浆固化干燥后破碎即可制得高溶解度氮磷水溶肥，其制备工艺简单，能够实现高溶解度氮磷水溶肥快速制备的目的。

同时，该高溶解度氮磷水溶肥的溶解度为300～500g/100g水，远高于市场上常见氮磷水溶肥(如磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸脲、聚磷酸铵等)的溶解度，高溶解度的水溶肥更受“水肥一体化”的现代农业欢迎。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明所述反应器的整体结构示意图。

图2为本发明图1中a处局部放大示意图。

图3为本发明图1中b处局部放大示意图。

附图标记：1-反应器本体，2-研磨组件，3-搅拌组件，4-进料口，5-出料口，6-出料阀，7-研磨电机，8-研磨轴，9-研磨机构，10-传动机构，11-搅拌电机，12-搅拌轴，13-搅拌杆，14-循环给料组件，15-上研磨盘组件,16-下研磨盘组件,17-上研磨盘,18-集料槽,19-导料通道,20-底座,21-下研磨盘,22-定位凸起，23-安装孔，24-延伸部，25-限位部，26-限位组件，27-强力弹簧，28-限位柱，29-限位孔，30-支撑架，31-连接座，32-料管，33-料泵，34-曝气装置，35-过滤器，36-风机，37-曝气盘，38-曝气孔，39-单向电磁阀，40-曝气喷嘴，41-挡料帽，42-安装座。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例一

本实施例公开了一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将磷酸、尿素、固化剂、助聚剂加入反应器中，在70℃下搅拌反应60min，得到反应料浆，控制料浆物料中磷的聚合率在10％；

步骤2：将反应料浆加入到固化器中，控制料浆物料温度在150℃，经30min料浆干燥固化成固体物料，控制干燥固化成的固体物料中磷的聚合率在85％；

步骤3：固体物料出固化器冷却至40℃后破碎，得到粉粒状氮磷水溶肥。

其中，在步骤1中，磷酸的p2o5质量百分比浓度为40％，并且所述的磷酸与尿素的原料配比为磷酸中p2o5与尿素中n的质量比为p2o5：n＝2.6。

进一步限定，在步骤1中，固化剂为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、磷酸氢镁、磷酸镁及硫酸铁的混合物。

其中，所述固化剂的加入量为固化剂中铁镁铝钙元素质量与磷酸中p2o5的质量比为m1：p2o5＝0.04，其中m1为固化剂中铁镁铝钙元素质量总和；

进一步限定，步骤1中的所述助聚剂为步骤3所得到的粉粒状氮磷水溶肥，所述的助聚剂的加入量为助聚剂质量与磷酸中p2o5的质量比为m2：p2o5＝0.04，其中m2为助聚剂加入质量。

其中，步骤1和步骤2中，所述磷的聚合率为物料中有效磷含量与正磷酸盐含量的差值同有效磷含量的比值。

进一步优化，步骤3中，所述粉粒状氮磷水溶肥的氮含量为18％，p2o5含量为55％，溶解度为300g/100g水。

本发明通过磷酸、尿素、固化剂、助聚剂来制备高溶解度氮磷水溶肥，通过加温搅拌来制取反应料浆，然后将反应料浆固化干燥后破碎即可制得高溶解度氮磷水溶肥，其制备工艺简单，能够实现高溶解度氮磷水溶肥快速制备的目的。

实施例二

本实施例公开了一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将磷酸、尿素、固化剂、助聚剂加入反应器中，在100℃下搅拌反应90min，得到反应料浆，控制料浆物料中磷的聚合率在35％；

步骤2：将反应料浆加入到固化器中，控制料浆物料温度在180℃，经60min料浆干燥固化成固体物料，控制干燥固化成的固体物料中磷的聚合率在95％；

步骤3：固体物料出固化器冷却至50℃后破碎，得到粉粒状氮磷水溶肥。

其中，在步骤1中，磷酸的p2o5质量百分比浓度为45％，并且所述的磷酸与尿素的原料配比为磷酸中p2o5与尿素中n的质量比为p2o5：n＝3。

进一步限定，在步骤1中，固化剂为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、磷酸氢镁、磷酸镁，硫酸铁、硫酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫酸铝、磷酸铝、氧化铝、氢氧化铝、氧化钙、氢氧化钙、磷酸二氢钙或磷酸氢钙，在本实施例中，固化剂为氢氧化铝。

其中，所述固化剂的加入量为固化剂中铁镁铝钙元素质量与磷酸中p2o5的质量比为m1：p2o5＝0.06，其中m1为固化剂中铁镁铝钙元素质量总和；

进一步限定，步骤1中的所述助聚剂为步骤3所得到的粉粒状氮磷水溶肥，所述的助聚剂的加入量为助聚剂质量与磷酸中p2o5的质量比为m2：p2o5＝0.06，其中m2为助聚剂加入质量。

其中，步骤1和步骤2中，所述磷的聚合率为物料中有效磷含量与正磷酸盐含量的差值同有效磷含量的比值。

进一步优化，步骤3中，所述粉粒状氮磷水溶肥的氮含量为16％，p2o5含量为60％，溶解度为400g/100g水。

实施例三

本实施例公开了一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将磷酸、尿素、固化剂、助聚剂加入反应器中，在135℃下搅拌反应180min，得到反应料浆，控制料浆物料中磷的聚合率在50％；

步骤2：将反应料浆加入到固化器中，控制料浆物料温度在220℃，经90min料浆干燥固化成固体物料，控制干燥固化成的固体物料中磷的聚合率在99％；

步骤3：固体物料出固化器冷却至70℃后破碎，得到粉粒状氮磷水溶肥。

其中，在步骤1中，磷酸的p2o5质量百分比浓度为50％，并且所述的磷酸与尿素的原料配比为磷酸中p2o5与尿素中n的质量比为p2o5：n＝3.5。

进一步限定，在步骤1中，固化剂为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、磷酸氢镁、磷酸镁，硫酸铁、硫酸亚铁、磷酸铁、氧化铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、硫酸铝的混合物。

其中，所述固化剂的加入量为固化剂中铁镁铝钙元素质量与磷酸中p2o5的质量比为m1：p2o5＝0.10，其中m1为固化剂中铁镁铝钙元素质量总和；

进一步限定，步骤1中的所述助聚剂为步骤3所得到的粉粒状氮磷水溶肥，所述的助聚剂的加入量为助聚剂质量与磷酸中p2o5的质量比为m2：p2o5＝0.10，其中m2为助聚剂加入质量。

其中，步骤1和步骤2中，所述磷的聚合率为物料中有效磷含量与正磷酸盐含量的差值同有效磷含量的比值。

进一步优化，步骤3中，所述粉粒状氮磷水溶肥的氮含量为12％，p2o5含量为64％，溶解度为500g/100g水。

实施例四

本实施例公开了一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将磷酸、尿素、固化剂、助聚剂加入反应器中，在70℃下搅拌反应60min，得到反应料浆，控制料浆物料中磷的聚合率在10％；

步骤2：将反应料浆加入到固化器中，控制料浆物料温度在150℃，经30min料浆干燥固化成固体物料，控制干燥固化成的固体物料中磷的聚合率在85％；

步骤3：固体物料出固化器冷却至40℃后破碎，得到粉粒状氮磷水溶肥。

其中，在步骤1中，加入的磷酸及固化剂为用湿法磷酸溶剂萃取法净化副产的萃余磷酸，该萃余磷酸的p2o5质量百分比浓度为40％，该萃余磷酸含有的铁镁铝钙元素质量是该萃余磷酸含有的p2o5质量的4％，所述的萃余磷酸与尿素的原料配比为萃余磷酸中p2o5与尿素中n的质量比为p2o5：n＝2.6。

进一步限定，步骤1中的所述助聚剂为步骤3所得到的粉粒状氮磷水溶肥，所述的助聚剂的加入量为助聚剂质量与磷酸中p2o5的质量比为m2：p2o5＝0.04，其中m2为助聚剂加入质量。

其中，步骤1和步骤2中，所述磷的聚合率为物料中有效磷含量与正磷酸盐含量的差值同有效磷含量的比值。

进一步优化，步骤3中，所述粉粒状氮磷水溶肥的氮含量为18％，p2o5含量为55％，溶解度为300g/100g水。

实施例五

本实施例公开了一种高溶解度氮磷水溶肥制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将磷酸、尿素、固化剂、助聚剂加入反应器中，在135℃下搅拌反应180min，得到反应料浆，控制料浆物料中磷的聚合率在50％；

步骤2：将反应料浆加入到固化器中，控制料浆物料温度在220℃，经90min料浆干燥固化成固体物料，控制干燥固化成的固体物料中磷的聚合率在99％；

步骤3：固体物料出固化器冷却至70℃后破碎，得到粉粒状氮磷水溶肥。

其中，在步骤1中，加入的磷酸及固化剂为用湿法磷酸溶剂萃取法净化副产的萃余磷酸，该萃余磷酸的p2o5质量百分比浓度为50％，该萃余磷酸含有的铁镁铝钙元素质量是该萃余磷酸含有的p2o5质量的10％，所述的萃余磷酸与尿素的原料配比为萃余磷酸中p2o5与尿素中n的质量比为p2o5：n＝3.5。

进一步限定，步骤1中的所述助聚剂为步骤3所得到的粉粒状氮磷水溶肥，所述的助聚剂的加入量为助聚剂质量与磷酸中p2o5的质量比为m2：p2o5＝0.10，其中m2为助聚剂加入质量。

其中，步骤1和步骤2中，所述磷的聚合率为物料中有效磷含量与正磷酸盐含量的差值同有效磷含量的比值。

进一步优化，步骤3中，所述粉粒状氮磷水溶肥的氮含量为12％，p2o5含量为64％，溶解度为500g/100g水。

实施例六

在实际的制备中发现，制备高溶解度氮磷水溶肥非常关键的步骤为在步骤1中的搅拌步骤，若在步骤1中进行搅拌时，搅拌不均匀会导致原料混合差，使得后续的生产不稳定，影响高溶解度氮磷水溶肥的制备；因此，申请人对制备高溶解度氮磷水溶肥的反应器进行了改进，以使得原料能够充分溶解混合，保证高溶解度氮磷水溶肥的制备。

在步骤1中使用下述结构的反应器来对原料进行搅拌：

参看图1-图3；反应器包括呈罐状结构的反应器本体1、安装在反应器本体1内的研磨组件2和搅拌组件3；反应器本体1上端设置有进料口4，下端设置有出料口5，出料口5设置有出料阀6；

研磨组件2包括研磨电机7、研磨轴8和研磨机构9，研磨轴8转动安装在反应器本体1上，研磨轴8上端与安装在反应器本体1上的研磨电机7通过传动机构10连接，研磨机构9设置在研磨轴8的下端，研磨轴8内部中空；

搅拌组件3包括搅拌电机11、搅拌轴12和搅拌杆13，搅拌轴12转动安装在研磨轴8内，研磨轴8的轴心线与搅拌轴12的轴心线共线；研磨轴8上端延伸出搅拌轴12后与搅拌电机11连接，所述搅拌杆13有多个且固定安装在搅拌轴12上；反应器本体1上还设置有循环给料组件14，循环给料组件14用于将反应器本体1底部的积料抽取至研磨机构9处研磨后，研磨后的积料将反流回反应器本体1内。

这样，将原料投入反应器本体1内后，通过搅拌组件3对物料进行搅拌，加快物料的溶解效率，使得物料能够均匀的混合；由于设置有循环给料组件14，循环给料组件14用于将反应器本体1底部的积料抽取至研磨机构9处研磨后，研磨后的积料将反流回反应器本体1内；聚集在反应器本体1底部的大颗粒的物料将会在循环给料组件14的作用下运送至研磨机构9处，大颗粒的物料能够在研磨组件2处进行研磨，将大颗粒的物料研磨变细，加快物料的溶解；这样既可使得物料能够充分的溶解，使得物料的混合更加均匀，一是能够防止未溶解的物料将反应器本体1出料口5堵塞，二是保证了物料的充分溶解，物料混合更加均匀，保证后续生产的正常进行；三是通过研磨工艺的加入，能够使得物料的溶解速度更快，减少搅拌的时间；同时，在研磨的过程中也实现了对物料的均匀混合。

其中，研磨机构9包括上研磨盘组件15和下研磨盘组件16；

上研磨盘组件15包括上研磨盘17，上研磨盘17上设置有呈半球形结构的集料槽18，上研磨盘17下端设置有第一研磨齿；集料槽18与上研磨盘17下端之间设置有若干导料通道19，上研磨盘17固定安装在研磨轴8上；

下研磨组件2包括底座20和下研磨盘21，底座20通过支撑架30固定安装在反应器本体1内，底座20中部设置有定位凸起22，下研磨盘21中部设置有安装孔23，边缘设置有延伸部24，下研磨盘21上端面上设置有第二研磨齿，下研磨盘21通过定位凸起22及安装孔23滑动安装在底座20上，延伸部24上设置有限位部25，搅拌轴12穿过所述底座20；

下研磨盘21与底座20之间设置有防止下研磨盘21转动的限位组件26，在下研磨盘21与底座20之间设置有强力弹簧27。

这样，在实际的使用中，带有未溶解的物料混合液将会在循环给料组件14的作用下进入集料槽18内，然后流经导料通道19后进入上研磨盘17与下研磨盘21之间形成的研磨区域进行研磨；在进行研磨的时候，上研磨盘17转动，下研磨盘21在限位组件26的作用下将不会转动；如此即可实现对未溶解的物料混合液的研磨。

其中，限位组件26包括设置在下研磨盘21上的限位柱28和设置在底座20上能够与所述限位柱28配合的限位孔29，每一个限位组件26均配设一个所述强力弹簧27，强力弹簧27套在限位柱28上，强力弹簧27上端与下研磨盘21接触，下端与底座20接触。

这样，在限位柱28及限位孔29的作用下能够放置下研磨盘21发生转动而影响研磨效果；而设置的强力弹簧27能够将下研磨盘21顶在上研磨盘17上，若未溶解的颗粒较大，也能够实现正常研磨；同时，在强力弹簧27的作用下也能够进一步提高物料的研磨效果。

其中，限位部25为螺接在延伸部24上的环状限位板；限位部25能够起到限位的作用，放置下研磨盘21脱离底座20。

进一步优化，支撑架30端部设置有连接座31，反应器本体1内设置有安装座42，连接座31与安装座42通过螺栓连接；便于实现底座20的安装。

进一步优化，若干导料通道19倾斜设置在上研磨座上；进一步限定，导料通道19轴心线与上研磨盘17轴心线的夹角为40-50°。

在本实施例中，导料通道19轴心线与上研磨盘17轴心线的夹角为45°。

这样，在实际的使用中由于上研磨盘17在转动时会产生离心力，通过设置的倾斜的导料通道19，能够使得未溶解的物料混合液更方便的进入上研磨盘17与下研磨盘21之间的研磨区域；同时，也能够保证研磨后能够快速出料。

其中，出料阀6为二通阀，循环给料组件14包括料管32和料泵33，料管32一端二通阀门其中一个出口端连接，另一端延伸进反应器本体1内，且料管32的出料端位于集料槽18上方，所述料泵33安装在料管32上。

这样，在实际的使用中，未溶解的大颗粒状物料将会聚集在反应器本体1底部，通过料泵33的作用即可将未溶解的物料送至研磨机构9处；二通阀同时还能够实现下料的目的。

实施例七

本实施例是在实施例四的基础上进一步优化，在本实施例中，反应器本体1上还安装有曝气装置34，曝气装置34包括过滤器35、风机36和曝气盘37，过滤器35、风机36安装在反应器本体1上，曝气盘37安装在反应器本体1内且位于搅拌组件3下方，曝气盘37上设置有若干曝气孔38，曝气盘37通过管道与风机36连接，风机36与过滤器35连接，过滤器35与反应器本体1连通；在曝气盘37与风机36之间的管道上设置有单向电磁阀39。

这样，通过设置的曝气装置34能够在搅拌物料的时候，通过泵入的空气对物料进行扰动，进一步提高物料的混合效果。

进一步优化，每一个曝气孔38处均设置有一曝气喷嘴40，曝气喷嘴40的出口上方设置有挡料帽41，挡料帽41连接在曝气喷嘴40上。

能够有效的防止在加入物料的过程中，颗粒状物料落入曝气孔38内造成曝气盘37的堵塞。

更重要的是，通过设置的曝气盘37还能够起到阻挡的作用，减小搅拌组件3在搅拌时对反应器本体1底部沉积的物料的影响，便于循环给料组件14将沉积的物料送至研磨机构9处。

进一步优化，在实际的使用中，上研磨盘17边缘设置有上研磨盘17轴线方向倾斜的挡料板43，这样，物料进入集料槽18内后，在上研磨盘17离心力的作用下，能够有效的放置物料飞溅，能够使其更好的进入导料通道19。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。