专利名称:可膨胀石墨及其制造方法
本发明涉及具有稳定的高膨胀倍数的可膨胀石墨，以及制造这种石墨的工艺方法，属于石墨的化学处理。
本发明作出以前，膨胀石墨材料的制造工艺方法如《电碳》1981年1期所介绍的将纯度为97%以上，粒度50目(国际标准筛同数，下同)以上的鳞片石墨放入按一定比例配制好的硝酸和硫酸混合液中，在室温至105℃的温度下，酸化处理1分钟以上，最好为3-4小时，然后滤除酸液，经过水洗后在105±5℃温度下烘干。”经这种酸化处理过的石墨则是可膨胀石墨。“它再经800～1000℃的高温瞬间加热，就可使石墨结构的C轴方向上膨胀到原来的80倍以上，制成膨胀石墨材料”。另有如美国书第4146401号中所披露的“石墨粒浸在硝酸和硫酸的混合液中，将酸浸泡过的石墨粒用PH值4-7的水清洗，再将浸润的石墨粒放入每公斤含有0.05～1.0克分子浓度的磷酸或磷酸盐水溶液，或者最好是在磷酸铝水溶液里浸泡0.5至10小时，其后石墨粒再次水洗，经这样处理过的含水量30%左右的石墨粒加热800℃，就可以膨胀到原石墨粒尺寸的60倍，这种膨胀石墨材料具有较强的自粘性和压缩性，可以在不用任何粘合剂的情况下压制成型”。
以上所述的膨胀石墨材料的生产工艺方法存在着明显的不足其一，酸化后的石墨粒水洗后经过105℃的温度烘干，它的膨胀倍数会明显下降，因而使膨胀石墨材料的自粘性和压缩性降低，直接影响到终端产品的物理性能。其二，如果使酸化水洗后的石墨做为一种中间产品-可膨胀石墨，它的含水量大，尤其是膨胀倍数不稳定，给包装、储运和使用都带来不便。其三，上述工艺只适用于50目以上粒度的石墨，对小于50目的石墨，尤其是100目以下的石墨粒适用性差，这对石墨原料粒度提出一定的要求，使石墨资源的利用受到限制。针对以上不足，本发明克服了这些缺陷。
本发明的目的是提供一种具有稳定的高膨胀倍数和低含水量的可膨胀石墨，以及这种可膨胀石墨的制造工艺方法，这种工艺方法并适用于大于200目的鳞片石墨。
本发明可膨胀石墨的制造工艺方法是“将含碳量大于97%，粒度大于200目的鳞片石墨先放入硝酸溶液中，维持室温至100℃的温度1分钟以上，4～6小时较好。石墨粒与硝酸的重量比为(0.1～3)∶1，以2∶1较好。硝酸的浓度不低于60%。再将其取出滤除酸液放入硫酸溶液中，维持室温至100℃的温度一分钟至12小时，以2-8小时为好。石墨与硫酸的重量比为(0.1～3)∶1，以0.5∶1较好，硫酸的浓度不低于90%。把经过两次酸液先后浸泡过的石墨粒取出，滤除酸液，用PH值5～6的水清洗至PH值为3(该PH值为1份石墨放入20份PH值为7的清水中所测值，下同)，然后空干水份在不大于100℃的温度下烘至含水量小于10%，加入氧化钙粉末，搅拌均匀后放置1～24小时，氧化钙的重量以石墨粒重量的2-10%为宜，粒度小于石墨粒度。最后将加入氧化钙处理后的石墨粒过筛，去除氧化钙成份。则整个可膨胀石墨的制造工艺过程完成。
经过上述工艺过程制造的可膨胀石墨，它的PH值为3，含水量不大于5%，膨胀倍数在450倍以上，并且长期放置其膨胀倍数变化不大于5%。将这种可膨胀石墨经400～1000℃高温的瞬间加热，所得到的膨胀石墨材料与已有技术制造出的膨胀石墨材料相比，具有更强的自粘性和压缩性，用这种膨胀石墨材料制成的终端产品的各种物理性能均优于已有技术的制品。
本发明中所说的膨胀倍数是指可膨胀石墨经高温加热后，其体积(Cm3)与重量(g)的比值。
本发明的要点在于将石墨分别依次用硝酸和硫酸浸泡处理，经水清洗后烘干的温度不大于100℃，并且当石墨的含水量小于10%时加入氧化钙粉末，搅拌均匀后放置1-24小时，最后再经过筛分。
本发明与已有技术相比，具有以下显著的优点，其一，这种工艺过程制造的可膨胀石墨含水量低，膨胀倍数高而稳定。其二，适宜于200目以上的鳞片石墨，另外该工艺方法简单，易于掌握。
现以下面的具体实施例，对本发明做进一步阐述，例中所用的石墨为天然鳞片石墨，含碳量大于97%，粒度100目。
将100克石墨浸泡在40克浓硝酸中，保持室温至100℃，浸泡30分钟。然后滤除酸液，放入150克浓硫酸中，浸泡2小时后捞出、空干酸液，放入PH值为6的水中清洗，洗至PH值为3时取出。在60℃的温度下烘干至含水量不大于10%，加入7克200目的氧化钙粉末。搅拌均匀放置24小时，然后，过筛分离氧化钙粉末。
权利要求
1、一种使用硝酸。硫酸浸泡石墨粒，经过水洗和烘干制造可膨胀石墨的工艺方法。其特征是分别依次用硝酸和硫酸浸泡石墨粒，水洗后的烘干是在100℃以下的温度进行的。烘至含水量小于10%后，用氧化钙粉末处理石墨粒，然后筛分。
2、按照权利要求
1所述的制造可膨胀石墨的工艺方法，其特征在于所说的分别依次用硝酸和硫酸浸泡石墨粒是这样进行的将石墨先放入硝酸溶液中，维持室温至100℃的温度，1分钟以上，4-6小时较好。再将石墨粒取出滤除酸液放入硫酸溶液中，维持室温至100℃的温度一分钟至12小时，以2-8小时为好。
3、按照权利要求
1所述的制造可膨胀石墨的工艺方法，其特征在于用氧化钙粉末处理石墨是这样进行的把经过100℃以下温度烘干至含水量小于10%的石墨粒加入氧化钙粉末，搅拌均匀，放置1-24小时。
4、按照权利要求
1所述的制造可膨胀石墨的工艺方法，其特征是所说的筛分是将加入氧化钙的石墨粒重新过筛，将石墨粒与氧化钙粉末分离。
5、按照权利要求
1所述的制造可膨胀石墨的工艺方法，其特征是石墨粒可以是含碳量大于97%，粒度不小于200目的鳞片石墨。
6、按照权利要求
1、2所述的制造可膨胀石墨的工艺方法，其特征是石墨与硝酸的重量比以2∶1较好，硝酸的浓度不低于60%。
7、按照权利要求
1、2所述的制造可膨胀石墨的工艺方法，其特征是石墨与硫酸的重量比以0.5∶1较好，硫酸的浓度不低于90%。
8、按照权利要求
1、3所述的制造可膨胀石墨的工艺方法，其特征是氧化钙粉末的重量为石墨重量的2～10%，粒度小于石墨粒度。
9、一种按照权利要求
1、2、3、4、5所述的工艺方法所制造的可膨胀石墨。
专利摘要
可膨胀石墨及其制造方法涉及具有稳定的高膨胀倍数的可膨胀石墨及其制造工艺方法。属于石墨的化学处理，解决了已有技术膨胀倍数小且不稳定。以及对石墨原料粒度要求高等问题，采用分别依次用硝酸和硫酸浸泡石墨粒，经水清洗后低温烘至含水量小于10％后，加入氧化钙粉末进行处理和筛分，使制成的可膨胀石墨具有稳定的高膨胀倍数，这种可膨胀石墨的终端产品具有良好的物理性能，适于制作各种密封件等。
文档编号C01B31/00GK85103917SQ85103917
公开日1986年10月29日 申请日期1985年5月3日
发明者周同先, 宗干臣 申请人:山东省北墅生建石墨矿导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan