专利名称：溅射法沉积难熔金属碳化物纳米晶的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料的制备，特别是难熔金属碳化物纳米晶的制备技术。
纳米晶材料是近几年新发展起来的亚稳材料，由于其晶粒非常细小，因而其内部晶界所占的比例非常大，从而表现出与常规晶体材料截然不同的性能，这主要体现在机械强度、热膨胀系数、磁学性能、蠕变性能，光学性能、电子性能等。碳化物本身具有较高的强度，纳米晶碳化物的机械性能则更加优越。纳米材料一般可通过气相沉积方法得到，但用此法得到的纳米晶大多为单组元材料，对其它合金材料和化合物材料则存在很大的局限性。溅射沉积通常被有效地用来制备合金以及化合物材料，对碳化物来说，通常利用反应溅射方法得到，但这种方法工艺较复杂。
本发明的目的在于提供一种制备难熔金属碳化物的方法，其工艺简单易行。
本发明所提供的金属碳化物纳米晶的制备方法，适合于难熔金属如钛、铌、钽、钼、钨，其特征在于工艺过程和参数如下-用机械泵和扩散泵将真空抽到10-5-10-6Torr;
-充氩气;
-用纯难熔金属作靶，靶极距50～80mm，无外界加热和冷却，直接溅射沉积。
当用直流溅射法进行沉积时，充氩气到10-4-10-5Torr，溅射电压0.7～2KV，电流30～80mA。当用磁控溅射法进行沉积时，充氩气到10-2-10-3Torr，溅射电压300～500V，电流2～4A，功率密度为5～20w/cm2。
实施例1用机械泵和扩散泵将真空抽到9×10-5Torr，充氩气到5×10-4Torr，用Nb(99%)作靶，靶极距70mm，采用直流溅射，溅射电压1KV，电流50mA，溅射时间40分钟，基板为抛光单晶硅，得到厚度1微米、表面光泽度很好的薄膜，薄膜结构由X-射线衍射、透射电镜分析得到结构为NbC，晶粒尺寸5纳米左右。成分沿深度方向均匀性由俄歇电子能谱结合离子剥落分析，结果表明成分分布均匀。
实施例2用机械泵和扩散泵将真空抽到8×10-5Torr，充氩气到3×10-4Torr，用纯Mo(99%)作靶，靶极距70mm，采用直流溅射，溅射电压1.2KV，电流40mA，溅射时间为60分钟，基板为单晶Si，得到膜厚度为1微米、表面光泽度较好。薄膜结构由X-射线衍射，透射电镜分析得到为Mo2C，晶粒尺寸约为8纳米。纳米晶Mo2C膜的成分均匀性由俄歇电子能谱结合离子剥落进行分析，结果表明此膜成分很均匀。
实施例3用机械泵和扩散泵将真空抽到8×10-5Torr，充氩气到7×10-4Torr，用纯Ta(99.9%)靶，靶极距75mm。采用直流溅射，溅射电压0.9KV，电流为50mA，溅射时间为45分钟，基板为玻璃，得到膜厚度为0.8微米，表面光泽度很好。薄膜结构由X-射线衍射，透射电镜分析为TaC，晶粒尺寸为10纳米。
实施例4用机械泵和扩散泵将真空抽到7×10-5Torr，充氩气到5×10-4Torr，用纯W(99%)靶，靶极距50mm。采用直流溅射，溅射电压1KV，电流45mA。溅射时间为50分钟，基板为单晶硅(Si)，得到膜厚度为0.8微米，表面光泽度较好。薄膜结构由X-射线衍射，透射电镜分析得到为WC，晶粒尺寸约为5纳米。
实施例5用机械泵和扩散泵将真空抽到5×10-5Torr，充氩气到3×10-3Torr，用Mo(99%)靶，靶极距80mm，采用磁控溅射，溅射电压460V，电流4A，溅射时间为50分钟，基板为单晶Si，得到膜厚度为0.9微米，表面光泽。薄膜经X-射线衍射和电镜观察被确定为Mo2C，晶粒尺寸约为7纳米。
实施例6用机械泵和扩散泵将真空抽到7×10-5Torr，充氩气到9×10-2Torr，用Nb(99%)靶，靶极距80mm，采用磁控溅射，溅射电压420V，电流3A，溅射时间为40分钟，基板为单晶Si，得到膜厚度为0.7微米，表面光泽。薄膜经X-射线衍射和电镜观察被确定为NbC，晶粒尺寸约为9纳米。
实施例7用机械泵和扩散泵将真空抽到3×10-5Torr，充氩气到8×10-3Torr，用Ta(99.9%)靶，靶极距75mm，采用磁控溅射，溅射电压400V，电流3.2A，溅射时间为50分钟，基板为单晶Si，得到膜厚度为0.8微米，表面光泽。薄膜经X-射线衍射和电镜观察被确定为TaC，晶粒尺寸约为12纳米。
实施例8用机械泵和扩散将真空抽到9×10-6Torr，充氩气到2×10-3Torr，用W(99%)靶，靶极距70mm，采用磁控溅射，溅射电压420V，电流3.1A，溅射时间为50分钟，基板为玻璃，得到膜厚度为0.7微米，表面光泽。薄膜经X-射线衍射和电镜观察被确定为WC，晶粒尺寸为9纳米。
权利要求
1.一种金属碳化物纳米晶的制备方法，适合于难熔金属如钛、铌、钽、钼、钨，其特征在于工艺过程和参数如下--用机械泵和扩散泵将真空抽到10-5-10-6Torr；--充氩气；--用纯难熔金属作靶，靶极距50～80mm，无外界加热和冷却，直接溅射沉积。
2.按权利要求1所述金属碳化物纳米晶的制备方法，其特征在于，当用直流溅射法进行沉积时，充氩气到10-4-10-5Torr，溅射电压0.7～2KV，电流30～80mA。
3.按权利要求1所述金属碳化物纳米晶的制备方法，其特征在于当用磁控溅射法进行沉积时，充氩气到10-2-10-3Torr，溅射电压300～500V，电流2～4A，功率密度为5～20w/cm2。
全文摘要
一种金属碳化物纳米晶的制备方法，适合于难熔金属如钛、铌、钽、钼、钨，其特征在于工艺过程和参数如下用机械泵和扩散泵将真空抽到10
文档编号C01B31/30GK1096061SQ9311117
公开日1994年12月7日 申请日期1993年5月29日 优先权日1993年5月29日
发明者姜洪刚, 佟华宇, 丁炳哲, 宋启洪, 胡壮麒 申请人:中国科学院金属研究所