专利名称：一种纳米级氧化物陶瓷粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及氧化物陶瓷粉末的制备技术，特别是一种纳米级氧化物陶瓷粉末的制备方法。
纳米陶瓷是八十年代中期发展起来的先进材料，它是纳米级水平显微结构组成的新型陶瓷材料，其中包括晶粒尺寸、晶界宽度，第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸等都只限于100nm量级的水平，由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比，小尺寸以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能。由于晶粒细小可使材料的力学性能有数量级的提高，晶界数量的大大增加使可能分布于晶界处第二相物质的数量减少，晶界变薄，使晶界物质对材料性能的负影响减少到最低限度，从而提高了材料的断裂韧性，使材料具有塑性行为。此外晶粒细化也对晶体结构中的其他行为产生影响，如电导系数低，比热比传统金属高2倍。纳米陶瓷材料的高磁化率，高矫顽力，低饱和磁矩，低磁耗以及特别的光吸收效应，都将为材料的应用开拓一个崭新的领域。
目前多采用磁控溅射或电子光学的方法制备纳米粉末，工艺复杂、成本高。最近也有用溶胶凝胶(Sol-gel)法制备氧化物陶瓷粉末的报导，主要步骤如下(1)金属有机物水解产生单聚体，可反应的单聚体经过缩聚作用形成胶状物的齐聚体(Sol);
(2)进一步水解经缩聚作用和交叉连接产生先驱体;
(3)凝胶产生聚合物经热分解产生氧化物陶瓷粉末，粉末的尺寸达到纳米级。但用此方法工艺复杂、原材料成本高、不易于大规模生产。
已经形成规模的氧化物陶瓷粉末的制备方法为共沉淀法，即用金属的硝酸盐或盐酸盐为原料，加氨水，将得到的共沉淀物经过滤、水洗、干燥，在800℃下焙烧1小时，最终得到陶瓷粉末。此方法虽然原料成本低、工艺简单，但是产生的粉末晶粒生长过快，不易控制，同时用其粉末制块状陶瓷，其热稳定性较差，在烧结过程中晶粒容易长大。
本发明的目的在于提供一种纳米级氧化物陶瓷粉末的制备方法，所需原料成本低、工艺简单、适合于大规模生产。
本发明的主要内容是采用金属硝酸盐和1或盐酸盐作原料，加入氨水，其特征在于同时加热、加压、温度控制在100～300℃，压力在5～10MPa之间，PH值控制在7-9，用本发明所述的方法生产的陶瓷粉粒度在20nm以下，在1300℃以下烧结到理论密度时，晶粒度小于100nm。下面结合实施的详述本发明。
实例1原料Zr OCl2·8H2O 261.53g、YCl35.14g、NH4OH氨水。
将ZrOCl2·8H2O，YCl3溶于水，滴入氨水到PH值为8，温度250℃压力。8MPa，4小时条件下合成ZrO2+(3mol%)Y2O3的复合纳米陶瓷粉末，晶粒度12nm。此种粉末在1250℃，保温30分钟，可烧结到理论密度98%，晶粒度小于50nm。
实例2原料 Ce(NO3)·6H2O 252.23g，YCl325.97g将Ce(NO2)3·6H2O3与YCl3溶于水，滴入氨水到PH值为8，温度250℃，压力8MPa，4小时后合成CeO2+8mol%Y2O3，获得纳米粉末的粒度为10.8nm。此种粉末在1300℃，保温1小时，可烧结到理论密度98%，晶粒度小于70nm。
实例3原料 Ce(NO3)3·6H2O 252.23g，Mg(NO3)26.89g将Ce(NO3)2·6H2O，Mg(NO3)2溶于水，滴入氨水到溶液的PH值为9。
加热温度265℃，加压9MPa，4.5小时后合成CeO2+8mol% MgO纳米陶瓷复合粉末，其晶粒度为7.5nm。此种粉末在1300℃，保温1小时，可烧结到理论密度98%，晶粒度小于50nm。
实例4原料用Ce(NO3)3·6H2O 252.23g，Ca(NO3)22.86g，Mg(NO3)22.59g将Ce(NO3)3·6H2O，Ca(NO4333)2，Mg(NO3)2溶于水，滴入氨水到溶液的PH值8.5，加热温度为300℃，加压10MPa，4小时条件下合成CeO2+3mol% MgO+3mol%CaO纳米陶瓷复合粉末，其粒度为10nm。此种粉末在1300℃，保温1小时，可烧结到理论密度98%，晶粒度小于70nm。
权利要求
1.一种纳米级氧化物陶瓷粉末的制备方法，采用金属的硝酸盐和/或盐酸盐作原料，加入氨水，其特征是同时 加热 温度在 100～300℃加压 压力在 5～10MPaPH值控制在7-9
2.按权利要求1所述纳米级陶瓷粉末的制备方法，其特征在于所述的金属硝酸盐可以为Ce(NO3)8·6H2O，Ca(NO3)2，Mg(NO3)2，Y(NO3)3金属盐酸盐为ZrOCl2·8H2O，YCl3。
全文摘要
一种纳米级氧化物陶瓷粉末的制备方法，其主要内容是采用金属的硝酸盐和/或盐酸盐作原料，加入氨水，并同时加温加压，温度在100～300℃，压力在5～10MPa，所得陶瓷粉末在20nm以下，由此种粉末在1300℃以下烧结制成的陶瓷材料，其晶粒度小于100nm。
文档编号C01B13/18GK1089930SQ9311003
公开日1994年7月27日 申请日期1993年1月12日 优先权日1993年1月12日
发明者周延春, 陈声崎 申请人:中国科学院金属研究所