专利名称：微粒三氧化二锑生产方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种微粒三氧化二锑生产方法及其装置。
三氧化二锑的主要用途之一是作为塑料、化纤织物等的阻燃增效剂，但当一定量的阻燃剂加入到塑料或化纤的基体以后，制品的抗冲击强度和抗拉强度等物理性能有所降低。特别是三氧化二锑添加到化纤基体喷丝时，要求其最大粒度不得超过1微米，否则影响喷丝生产。事实上，在制品掺入三氧化二锑量相同的情况下，粒度愈细，阻燃效果愈好，对制品的物理性能影响也愈小。而在催化剂、化学制品媒介物等一些领域还要求三氧化二锑的纯度要高，主成分要达99.85％以上，而杂质元素如铅、砷、锑的高价氧化物如四氧化二锑等含量必须很低。
目前微粒三氧化二锑的生产一般采用火法生产，如US4347060及CN103844.4A采用等离子法生产。它们以普通三氧化二锑为原料，在等离子体尾部火焰2000℃以上的高温下使原料气化，再经骤冷而生成三氧化二锑微细产品。该方法可以获得粒度小于0.3微米的产品，但需使用三氧化二锑为原料，加上能耗大，因而生产成本高。JP5918116所述的“微粒三氧化二锑制造方法及其装置”是以金属锑为原料在电炉中熔化，在锑液表面吹风氧化，并鼓入高温空气将三氧化二锑蒸汽稀释，使其浓度降低，然后骤冷得到微粒三氧化二锑产品。但该方法仅限于试验室生产，且产出量很少。CN85102489.0所述的“一种反射炉结构的锑白炉”以金属锑为原料生产三氧化二锑，平均粒度在1.0～1.6微米，且粒度分布范围大，粒度细微不均，但该方法具有产量大，能耗低，设备简单，操作容易且产品质量稳定等优点。
本发明的主要目的就是利用反射炉结构的锑白炉，克服其现有工艺的缺陷而直接生产出微粒三氧化二锑，产品粒度小于0.2微米，且粒度分布范围窄，产品粒度均匀。
本发明的另一目的是在生产微粒三氧化二锑的同时也能产出超高纯三氧化二锑。
本发明的目的是这样实现的由于反射炉结构的锑白炉炉膛内的金属锑液在氧化反应时，虽能放出大量的热使氧化反应区的中心温度达1000℃以上但当含三氧化二锑的高温炉气通过园筒形反应室上升至与冷却风相遇的过程中，温度已逐渐降至500～600℃，而三氧化二锑的冷凝点为656℃，故三氧化二锑在骤冷前已有部分冷凝成固态颗粒，使最终产品粒度变粗、且粒度不均匀。同时在此逐渐降温过程中，也正是四氧化二锑生成的合适温度区间500～900℃，致使有少量的四氧化二锑生产而导致产品主成分偏低。所以本发明为克服这一缺陷，发明了一个高温气化反应室安装在锑白炉园筒形反应室的上端，通过向该反应室供给燃料燃烧，使三氧化二锑蒸汽经过此高温气化反应室时而被加热到900～1800℃，以形成一种均匀分布的气体状态，即使进入高温气化室以前的炉气中，有颗粒状的三氧化二锑存在，也会被气化。同时在此温度下，生成的四氧化二锑也发生离解，避免了产品中锑的高价氧化物——四氧化二锑的生成而使最终产品纯度大大提高。气化反应室的高温炉气进入其顶端的骤冷混合器内，用大量冷却空气进行骤冷，控制含三氧化二锑的高温炉气总量与冷却空气量之比为1∶2～10，使其在瞬间冷却到200℃左右，凝结成立方晶形的微粒三氧化二锑粉末，在布袋收尘系统捕集。
高温气化反应室燃烧所用的烧料可以是液化石油气、天燃气、煤气、油制气、沼气、酒精、汽油中任何一种或它们二者以上的混合物。
下面结合附图
对本发明的生产装置作进一步描述附图为本发明方法所用装置的主视图。
本发明的微粒三氧化二锑生产用的装置，包括反射炉结构的锑白炉1，还包括锑白炉1园筒形反应室2上端安装的高温气化反应室9，该反应室用耐火泥捣制而成的内壁10四周均匀分布1～4个燃烧器8，供给燃烧器8所需的燃料和空气由一套独立的可调节燃料和空气供给量的供给系统4。在高温气化反应室9的高温炉气排出端设置一个骤冷混合器12。骤冷混合器12的一侧是冷却空气上进风管11，骤冷混合器12的下部与高温气化室9紧密相连的是高温炉气进口7。骤冷混合器12另一侧为急冷混合区6，急冷混合区6呈流线形展开，在其横截面积最小处的底部有一个冷却风下进风口5，急冷混合区6横截面最大处与冷却后的炉气出口管3相连。
本发明制备的微粒三氧化二锑，具有产量大、能耗低的优点，所得产品的比表面积大于11m2/g，平均粒度小于0.2微米，同时还可产出主成分为99.85％以上，白度98度以上的全立方晶形的超高纯三氧化二锑。
下面是
具体实施例方式例1以二号金属锑为原料，其化学成份为Sb 99.84％、AS 0.02％、Pb 0.11％、Fe 0.011％、每小时向5.4m2的锑白炉内加入金属锑300kg，用液化石油气作燃料，维持气化反应室9内的温度为1300～1600℃，存炉气离开气化反应室9进入骤冷混合器12时，控制高温三氧化二锑炉气总量与骤冷空气总量之比为1∶6～8，所得产品用布袋收尘系统收集，每小时得产品345kg，其中一个批号10吨产品的理化检测结果是总比表面积12.02m2/g比表面积平均粒度0.090微米粒度分布(重量百分比)0～0.12微米56.2％0.12～0.22微米29.9％0.22～0.60微米13.9％晶型99.7％立方晶型白度(蔡司白度计)98.5度化学成份Sb2O399.92％AS2O30.028％，PbO 0.031％Fe2O30.0016％TAI(酒石酸不溶物)0.020％EG(乙二醇)溶解残渣133ppm例2所用原料金属锑化学成分为Sb 99.79％，As 0.029％，Pb 0.16％，Fe 0.015％，以煤气作燃料，维持气化反应室温度为1000～1200℃，骤冷时控制高温炉气量与骤冷空气量之比为1∶3～4，其余条件同例1，获得5吨，产品的理化检测结果如下总比表面积11.67m2/g比表面积平均粒度0.093微米粒度分布0～0.12微米53.6％0.12～0.22微米31.7％0.22～0.60微米14.7％晶型99.8％立方晶型白度(蔡司白度计)；98.3度化学成份Sb2O399.89％AS2O30.032％PbO 0.045％Fe2O30.0016％TAI(酒石酸不溶物)0.023％ EG残渣169ppm
权利要求
1.一种微粒三氧化二锑的生产方法，采用反射炉结构的锑白炉，其特征在于使锑白炉圆筒形反应室排出的含三氧化二锑的炉气进入一个高温气化反应室，通过向气化反应室供给燃料燃烧，使炉气升温至炉气中的三氧化二锑完全呈气态，然后，气化反应室排出的高温炉气进入骤冷混合器，用大量冷却空气对高温炉气进行骤冷，使气态三氧化二锑快速结晶，最后经布袋收尘系统得到微粒三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的微粒三氧化二锑的生产方法，其特征在于高温气化反应室内的温度为900～1800℃。
3.根据权利要求1所述的微粒三氧化二锑的生产方法，其特征在于高温炉气量与骤冷空气量之比为1∶2～10。
4.根据权利要求1所述的微粒三氧化二锑的生产方法，其特征在于所用的燃料可以是液化石油气、天然气、煤气、油制气、沼气、酒精、汽油中任何一种或它们二者以上的混合物。
5.权利要求1所述的微粒三氧化二锑生产用的装置，包括反射炉结构的锑白炉[1]，其特征在于还包括锑白炉园筒形反应室[2]上端安装的高温气化反应室[9]，该反应室用耐火泥捣制的内壁[10]四周均匀分布的1～4个燃烧器[8]，供给燃烧器[8]燃烧所需的燃料和空气的一套独立并可调节燃料和空气供给量的供给系统[4]，高温气化反应室[9]顶端安装的骤冷混合器[12]，骤冷混合器[12]由其一侧的冷却空气上进风管[11]、其下部与高温气化反应室[9]顶部相连的高温炉气进口[7]、以及另一侧的急冷混合区[6]组成，急冷混合区[6]呈流线形展开，在其横截面最小处的底部有一个冷却风下进风口[5]，急冷混合区[6]横截面最大处与混合炉气出口管[3]相连。
全文摘要
一种微粒三氧化二锑生产方法及其装置,采用反射炉结构的锑白炉,在锑白炉圆筒形反应室上端,安装高温气化反应室,并在其内配置燃烧器,调节燃料供给量,维持气化反应室温度900～1800℃,控制骤冷混合器内含三氧化二锑的高温炉气量与骤冷空气量之比,可获得平均粒度0.05～0.2微米、全立方晶型的微粒三氧化二锑,也可得到主成分99.85%、白度98%以上的超高纯三氧化二锑。该方法产量大、能耗低、可产不同品级三氧化二锑产品,经济效益好。
文档编号C01G30/00GK1172769SQ9710794
公开日1998年2月11日 申请日期1997年1月29日 优先权日1997年1月29日
发明者宋如泽, 戴永俊, 吴少华, 谭显柏, 胡新平, 唐仕祥, 卿安义, 杜启, 张忠祖, 谈应顺 申请人:锡矿山矿务局