专利名称：超声波震荡法制备纳米材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料的制备方法。
到目前为止，制备纳米材料的方法已有很多种，对纳米粉体、分散在液体中的纳米固体颗粒体的制备，有气体冷凝法，活性氢——熔融金属反应法，溅射法，流动液面上真空蒸镀法，通电加热蒸发法，混合等离子法，激光诱导化学气相沉积法、沉淀法、喷雾法、水热法、溶剂挥发分解法、溶胶——凝胶法等。对纳米固体(块体)的制备有惰性气体蒸发原位加压法；高能球磨法；非晶晶化法；无压力烧结法；压力有助烧结法等。
一般来说，使用物理方法容易获得高纯材料，但成本高，不易实现工业生产和应用；而使用化学方法的优缺点正好与使用物理方法相反，也就是说各种方法都有优、缺点，且对原材料都有一定的要求。
本发明目的是提供一种成本低，制备方法简单，可以获得分散在液体中的纳米固体颗粒材料，纳米复合材料，反应生成物纳米材料的超声波震荡法。
下面详述本发明方法将材料A和材料B放在一起加热至材料A的熔点以上材料B的沸点以下，使A、B材料全部熔化，保持熔融状态，同时用超声波震荡粉碎到材料A为所需粒径的纳米液滴分散在材料B中1.制备材料A的纳米材料时，则需降低温度至室温(材料A、B为固体时，温度为B的凝固点以下；A为固体，B为液体时，温度为A的凝固点以下)，如果此时材料B为固体，则至材料B固化后停止超声震荡(A在B前固化)，得到材料A为纳米固体颗粒均匀分布在材料B中的复合纳米固体材料；如果室温时材料B为液体，则在材料A固化后停止超声波震荡，这样就得到材料A为纳米固体颗粒分散在液体材料B中；2.制备材料A的反应生成物纳米材料，则是将材料A粉碎为纳米液滴后，通入气体或液体(所通气体或液体要能与材料A反应而不与材料B反应)，将材料A反应成反应生成物，然后按1的步骤进行，即可制得材料A的反应生成物的纳米颗粒均匀分布在材料B中的复合纳米固体材料或纳米固体颗粒材料。
本发明方法中的材料A和材料B是两种熔点不同的材料，室温下，材料A为固体，材料B为固体或液体；材料A与材料B在室温至全部熔化温度范围内相互不反应；材料A不溶或微溶于材料B，且要求材料A的熔点高于材料B，材料B的沸点必须高于材料A的熔点，材料A的凝固点高于材料B；材料A的分子链长小于所需颗粒的纳米尺度。
材料A在粒径为所需纳米尺寸后，一定要凝结成固体纳米颗粒。
本发明的优点是，材料成本低，制备方法简单，易于生产，对原材料的选择性较小，易于人为控制制备出各种反应生成物纳米材料。当材料B在室温范围为液相时，制备出的纳米材料易于进行不同粒径的纳米粒子分离，纳米粒子可被控制不与空气接触而发生氧化等反应，纳米材料易于储存，运输和后加工使用；当材料B在室温范围内为固体时，可以一步制备出纳米复合材料，若在模具中直接制备，可以一次成型成所需形状的纳米复合材料，也就是说可以达到材料制备和加工一步完成。
实施例1.将无水乙醇50cc，金属镓1克一起放入玻璃瓶；在CSF-1A型超声波清洗器清洗槽中加入30℃以上的水，将玻璃瓶放入清洗槽中，待金属镓和无水乙醇升温至金属镓熔融后，启动超声波发生器，调节频率和功率至电流指示为的400mA，超声震荡20分钟后，降低清洗槽中水温接近10℃的室温(金属镓的熔点为29℃，但使镓纳米颗粒在无水乙醇中固化，需11℃以下)，使金属镓颗粒凝固，停止超声震荡，即可得直径约50nm的分散在无水乙醇中的纳米固体颗粒镓。
权利要求
1.一种超声波震荡法制备纳米材料，其特征在于，将材料A和材料B放在一起加热至材料A的熔点以上材料B的沸点以下，使材料A、B全部熔化，保持熔融状态，同时用超声波震荡粉碎到材料A为所需粒径的纳米液滴分散在材料B中a、制备材料A的纳米材料时，则需降低温度至室温，如果此时材料B为固体，则至材料B固化后停止超声震荡，得到材料A为纳米固体颗粒均匀分布在材料B中的复合纳米固体材料；如果室温时材料B为液体，则在材料A固化后停止超声波震荡，这样就得到材料A为纳米固体颗粒分散在液体材料B中；b、制备材料A的反应生成物纳米材料，则是将材料A粉碎为纳米液滴后，通入气体或液体，所通气体或液体能与材料A反应而不与材料B反应，将材料A反应成反应生成物，然后按a的步骤进行，即可制得材料A的反应生成物的纳米颗粒均匀分布在材料B中的复合纳米固体材料或纳米固体颗粒材料。
2.如权利要求1所述的方法制备纳米材料，其特征在于，所述材料A和材料B是两种熔点不同的材料，室温下，材料A为固体，材料B为固体或液体；材料A不溶或微溶于材料B，且要求材料A的熔点高于材料B，材料B的沸点必须高于材料A的熔点；材料A的凝固点高于材料B。
3.如权利要求1所述的方法制备纳米材料，其特征在于，所述材料A在粒径为所需纳米尺寸后，一定要凝结成固体纳米颗粒；材料A的分子链长小于所需颗粒的纳米尺度。
4.如权利要求1所述的方法制备纳米材料，其特征在于，先将无水乙醇50cc，金属镓1克一起放入玻璃瓶中，在CSF-1A型超声波清洗器的清洗槽中加入30℃以上的水，将玻璃瓶放入清洗槽中，待金属镓和无水乙醇升温至金属镓熔融后，启动超声波发生器，调节频率和功率至电流指针约400mA，超声震荡20分钟后，降低清洗槽中水温接近10℃，使金属镓颗粒凝固，停止超声震荡，得到直径约50nm的分散在无水乙醇中的纳米镓。
全文摘要
本发明公开了一种用超声震荡法制备纳米材料的方法;将材料A和材料B一起加热至全部熔化,保持熔融状态,用超声震荡粉碎到材料A的纳米液滴分散在材料B中,后固化成纳米固体颗粒和纳米复合材料,反应生成物纳米材料。本发明方法材料成本低,制备方法简单,易于生产,对原材料的选择性小,易于人为控制制备出各种反应生成物纳米材料,是一种简单、方便的制备纳米材料的方法。
文档编号C01G15/00GK1199018SQ9811130
公开日1998年11月18日 申请日期1998年5月14日 优先权日1998年5月14日
发明者朱勇, 费广涛, 陈国胜, 张立德 申请人:中国科学院固体物理研究所