气，降温过程中降到500 °C时停止通入氢气，200 °C停止通入氮气，调节氢气的流量为lL/min，氮气的流量为2.7L/min。
[0049]最后进行酸洗操作，用硝酸:盐酸=1:3的比例配制王水，然后对经过腐蚀处理的金刚石进行酸处理，之后水洗至中性，干燥。
[0050]实施例3
[0051]将草酸铁粉末按照质量比1:1的比例包裹在金刚石表面，使两者充分接触。
[0052]然后将包裹好的金刚石装入陶瓷坩祸或陶瓷舟中，置于管式炉中。调节烧结工艺曲线，升温速率3°C /min，最终烧结温度650°C，保温时间lh。升温过程中温度升至200°C时通入氮气，500 °C时通入氢气，降温过程中降到500 °C时停止通入氢气，200 °C停止通入氮气，调节氢气的流量为lL/min，氮气的流量为2.7L/min。
[0053]最后进行酸洗操作，用硝酸:盐酸=1:3的比例配制王水，然后对经过腐蚀处理的金刚石进行酸处理，之后水洗至中性，干燥。
[0054]实施例4
[0055]将草酸钴粉末按照质量比1:1的比例包裹在金刚石表面，使两者充分接触。
[0056]然后将包裹好的金刚石装入陶瓷坩祸或陶瓷舟中，置于管式炉中。调节烧结工艺曲线，升温速率3°C /min，最终烧结温度900°C，保温时间lh。升温过程中温度升至200°C时通入氮气，500 °C时通入氢气，降温过程中降到500 °C时停止通入氢气，200 °C停止通入氮气，调节氢气的流量为lL/min，氮气的流量为2.7L/min。
[0057]最后进行酸洗操作，用硝酸:盐酸=1:3的比例配制王水，然后对经过腐蚀处理的金刚石进行酸处理，之后水洗至中性，干燥。
[0058]实施例5
[0059]将草酸钴粉末按照质量比2.5:1的比例包裹在金刚石表面，使两者充分接触。
[0060]然后将包裹好的金刚石装入陶瓷坩祸或陶瓷舟中，置于管式炉中。调节烧结工艺曲线，升温速率3°C /min，最终烧结温度900°C，保温时间lh。升温过程中温度升至200°C时通入氮气，500 °C时通入氢气，降温过程中降到500 °C时停止通入氢气，200 °C停止通入氮气，调节氢气的流量为1.2L/min，氮气的流量为3L/min。
[0061]最后进行酸洗操作，用硝酸:盐酸=1:3的比例配制王水，然后对经过腐蚀处理的金刚石进行酸处理，之后水洗至中性，干燥。
[0062]实施例6
[0063]将草酸铁粉末按照质量比1:1的比例包裹在金刚石表面，使两者充分接触。
[0064]然后将包裹好的金刚石装入陶瓷坩祸或陶瓷舟中，置于管式炉中。调节烧结工艺曲线，升温速率3°C /min,最终烧结温度900°C，保温时间2h。升温过程中温度升至200°C时通入氮气，500 °C时通入氢气，降温过程中降到500 °C时停止通入氢气，200 °C停止通入氮气，调节氢气的流量为1.2L/min，氮气的流量为3L/min。
[0065]最后进行酸洗操作，用硝酸:盐酸=1:3的比例配制王水，然后对经过腐蚀处理的金刚石进行酸处理，之后水洗至中性，干燥。
[0066]表面处理前的金刚石表面形貌如图2所不，图3、图4、图5、图6、图7分别为经过草酸钴和草酸铁处理的金刚石表面形貌图。与图2相对比，图3和图4处理后的金刚石表面呈现出均匀分布的花纹和图案，达到了表面粗糙度增加的明显效果；图5由于腐蚀温度低，粗糙化面积较少；图6和图7所呈现出来的腐蚀部分呈现连续状态，粗糙化面积较大；图8呈现出来的腐蚀形貌则更为连续，腐蚀面积大且腐蚀部分较深。综上，经上述方法处理过的金刚石，能较好的达到金刚石表面积增大的目的，提高金刚石与结合剂之间的机械粘结力，为提高金刚石工具的使用性能，磨削效率和加工质量，延长金刚石工具使用寿命，做了很好的准备工作。
【主权项】
1.一种提高人造金刚石单晶表面粗糙度的方法，其特征在于，将金刚石采用草酸盐包裹后，置于还原气氛中，升温到650?900°C温度条件下烧结，烧结产物依次经过酸洗、水洗、干燥后，得到表面粗糙度提高的金刚石。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，升温速率为3?4°C/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在650?900°C温度下烧结的时间为60?120mino
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，金刚石与草酸盐的质量比为1:1?1:3。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的草酸盐为草酸钴和/或草酸铁。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的还原气氛为氮气和氢气的混合气体。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的还原气氛中氢气与氮气的体积流量比为0.8?1.2:2?3。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，酸洗过程中采用的酸为王水。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水洗直到洗液pH呈中性。
10.如权利要求1?9任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:包覆 用草酸钴和/或草酸铁粉末将金刚石表面均匀包覆；其中，草酸钴和/或草酸铁的用量为金刚石质量的I?3倍； 步骤二:烧结 将步骤一包覆好的金刚石装载于陶瓷坩祸或陶瓷舟中后，再放入管式炉中；在管式炉中通入还原气氛，同时以3?4°C /min的升温速率升温到650?900°C烧结60?120min，随炉冷却； 其中，还原气氛的通入按如下方法操作:在升温过程中，温度达到200°C时，以2?3L/min的速率通入氮气，直到温度达到500°C时，开始以0.8?1.2L/min的速率通入氢气；烧结完成后，随炉冷却，降温到500°C时关闭氢气，降温到200°C时，关闭氮气； 步骤二:洗涤、干燥 将步骤二的烧结产物先置于王水中加热浸泡处理，再用水洗涤，直到洗液呈中性后，干燥，得到表面粗糙度提高的金刚石。
【专利摘要】本发明公开了一种提高人造金刚石单晶表面粗糙度的方法，该方法是将金刚石采用草酸盐包裹后，置于还原气氛中，升温烧结，烧结产物依次经过酸洗、水洗、干燥后，得到表面粗糙度提高的金刚石。通过该方法对金刚石表面进行处理，使其表面呈现出均匀分布的腐蚀形貌，从而增大金刚石的表面粗糙度，提高其比表面积和表面能，增强金刚石工具中结合剂对金刚石表面的机械把持力，改善实际磨削过程中金刚石易于脱落的状况，达到延长金刚石工具使用寿命的目的。本发明具有设备要求低，操作工艺简单，经济实用，效果明显等优点。
【IPC分类】C04B41-00
【公开号】CN104529527
【申请号】CN201410776900
【发明人】万隆, 周肖璇, 陈静, 王俊沙, 张磊欣
【申请人】湖南大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月15日