一种光致发光碳量子点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学及纳米材料领域，尤其涉及到一种光致发光碳量子点的制备方法。
【背景技术】
[0002]由于具有独特的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子限域效应，纳米材料在光、电、磁、热、力学、机械等方面表现出独特的性能，成为材料科学研究的热点。碳纳米材料如富勒烯、碳纳米管和石墨烯等因其具有各种独特性质而成为近几年纳米科学研究的热点(Shaojun Guo and Shaojun Dong.Graphene nanosheet: synthesis, molecularengineering，thin film, hybrids, and energy and analytical applicat1ns.Chem.Soc.Rev.，2011，40，2644-2672)。近几年碳量子点(Carbon dots，CDs)，并且成为生物传感和成像等领域中新的研究热点。光致发光碳量子点不仅具有类似于传统半导体量子点的发光性能与小尺寸特性，而且还具有水溶性好和生物毒性低等优点。
[0003]至今，文献报道了大量合成碳量子点的合成方法(王富.发光碳量子点的合成及应用.中国科学院研究生院博士学位论文.2011.5)，分为自上而下和自下而上的方法。自上而下的方法包括电弧放电、激光切割、电化学氧化等，其特点是利用化学或物理等方法将碳材料剥离为碳纳米颗粒，经过进一步的表面修饰提高其发光效率；自下而上的方法包括有机物热分解、模板法和水热法等，具有操作简单，得到的量子点为无定形，量子效率低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种操作简单、绿色环保的利用奶液与去离子水，通过水热法获得光致发光碳量子点的制备方法。
[0005]本发明的光致发光碳量子点的制备方法:将奶液与去离子水以任意比例混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，反应完成后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体(可进行多次离心分离和洗涤)，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。
[0006]所述的奶液是哺乳类动物奶或哺乳类动物奶的水溶液；所述的哺乳类动物奶选自牛奶、羊奶、马奶等中的一种或几种。
[0007]所述的水热反应的温度为150?200°C。
[0008]所述的水热反应的时间为I?10小时。
[0009]本发明具有操作简单、绿色环保，所获得的光致发光碳量子点可广泛用于纳米技术、药物运输、生物检测、光电转换和催化等领域。利用透射电镜对本发明制备得到的光致发光碳量子点的性质进行测定，结果显示光致发光碳量子点呈分散状态，粒径尺寸分布主要为20?30纳米；对本发明制备得到的光致发光碳量子点进行荧光检测，结果显示用波长为365纳米的紫外光照射含有光致发光碳量子点的水溶液，可观察到明显的蓝光；用荧光分光光度计对其进行检测，发现光致发光碳量子点的发射波长受激发波长大小影响，具有多种可见光发射特性。
【附图说明】
[0010]图1.本发明实施例1制备得到的光致发光碳量子点的电镜照片。
[0011]图2.本发明实施例1制备得到的光致发光碳量子点在可见光(左图)和波长为365nm紫外灯(右图)下的照片。
[0012]图3.本发明实施例1制备得到的光致发光碳量子点的荧光光谱。
[0013]图4.本发明实施例1制备得到的光致发光碳量子点的紫外-可见吸收谱图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1.
[0015]将牛奶与去离子水以体积比为1:100的比例混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，水热反应的温度为150°C，反应10小时后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体，经多次离心分离和洗涤后，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。
[0016]测试结果显示:碳量子点呈分散状态，粒径尺寸分布主要为20?25纳米，如图1所示；对得到的碳量子点进行荧光检测，结果显示用波长为365纳米的紫外光照射碳量子点水溶液，可观察到明显的蓝光，如图2所示；用荧光分光光度计对其进行检测，发现碳量子点的发射波长受激发波长大小影响，具有多种可见光发射特性，如图3所示；紫外吸收谱表明在283纳米处具有碳量子点跃迁引起的窄吸收峰,如图4所示。
[0017]实施例2.
[0018]将牛奶与去离子水以体积比为1:1的比例混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，水热反应的温度为170°C，反应5小时后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体，经多次离心分离和洗涤后，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。
[0019]测试结果显示:碳量子点呈分散状态，粒径尺寸分布主要为22?27纳米。对得到的碳量子点进行荧光检测，结果显示用波长为365纳米的紫外光照射碳量子点水溶液，可观察到明显的蓝光；用荧光分光光度计对其进行检测，发现碳量子点的发射波长受激发波长大小影响，具有多种可见光发射特性；紫外吸收谱表明在283纳米处具有碳量子点跃迁引起的窄吸收峰。
[0020]实施例3.
[0021]将牛奶与去离子水以体积比为100:1的比例混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，水热反应的温度为190°C，反应I小时后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体，经多次离心分离和洗涤后，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。
[0022]测试结果显示:碳量子点呈分散状态，粒径尺寸分布主要为22?27纳米。对得到的碳量子点进行荧光检测，结果显示用波长为365纳米的紫外光照射碳量子点水溶液，可观察到明显的蓝光；用荧光分光光度计对其进行检测，发现碳量子点的发射波长受激发波长大小影响，具有多种可见光发射特性；紫外吸收谱表明在283纳米处具有碳量子点跃迁引起的窄吸收峰。
[0023]实施例4.
[0024]将羊奶与去离子水以体积比为1:1的比例混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，水热反应的温度为180°C，反应4小时后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体，经多次离心分离和洗涤后，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。
[0025]测试结果显示:碳量子点呈分散状态，粒径尺寸分布主要为25?30纳米。对得到的碳量子点进行荧光检测，结果显示用波长为365纳米的紫外光照射碳量子点水溶液，可观察到明显的蓝光；用荧光分光光度计对其进行检测，发现碳量子点的发射波长受激发波长大小影响，具有多种可见光发射特性；紫外吸收谱表明在283纳米处具有碳量子点跃迁引起的窄吸收峰。
[0026]实施例5.
[0027]将马奶与去离子水以体积比为1:1的比例混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，水热反应的温度为170°C，反应6小时后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体，经多次离心分离和洗涤后，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。
[0028]测试结果显示:碳量子点呈分散状态，粒径尺寸分布主要为22?30纳米。对得到的碳量子点进行荧光检测，结果显示用波长为365纳米的紫外光照射碳量子点水溶液，可观察到明显的蓝光；用荧光分光光度计对其进行检测，发现碳量子点的发射波长受激发波长大小影响，具有多种可见光发射特性；紫外吸收谱表明在283纳米处具有碳量子点跃迁引起的窄吸收峰。
【主权项】
1.一种光致发光碳量子点的制备方法，其特征是:将奶液与去离子水混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，反应完成后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的奶液是哺乳类动物奶或哺乳类动物奶的水溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是:所述的哺乳类动物奶选自牛奶、羊奶、马奶中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是:所述的水热反应的温度为150?200。。。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是:所述的水热反应的时间为I?10小时。
【专利摘要】本发明涉及化学及纳米材料领域，尤其涉及到一种光致发光碳量子点的制备方法。本发明是将奶液与去离子水以任意比例混和均匀，然后倒于反应釜中后置于烘箱中进行水热反应，反应完成后取出反应釜并冷却至室温，得到棕黄色的水溶液分散体系；静置，取含有光致发光碳量子点的上清液进行离心分离，用去离子水洗涤所得固体，获得含有均匀分散的光致发光碳量子点的水溶液。本发明具有操作简单、绿色环保，所获得的光致发光碳量子点可广泛用于纳米技术、药物运输、生物检测、光电转换和催化等领域。
【IPC分类】B82Y30-00, C09K11-65, C01B31-02
【公开号】CN104555978
【申请号】CN201310487328
【发明人】马望京, 李智, 杨新民, 史瑶, 张林林, 赵艳艳, 张梅英
【申请人】中国科学院理化技术研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月17日