一种多晶硅锭的铸造方法_2

文档序号:8248542阅读:来源:国知局
r>[0034](2) M2:用5?15分钟打开隔热笼开度到14?18cm,并将TCl设定温度较前一步骤下调5?10°C ;
[0035](3)M3:设定保持M2隔热笼开度10?30分钟,温度设定值与M2相同;
[0036](4)M4:用10?20分钟将隔热笼开度降至4.5?6cm,温度设定与Ml相同;
[0037](5)M5:设定隔热笼保持与M4相同开度5?7小时,温度保持与M4相同;
[0038](6)M6:用10?15分钟将隔热笼开度升至8?10cm,温度设定为1520?1530°C;
[0039](7)M7:设定为融化结束步骤,隔热笼开度与温度设定与M6相同,时间设定为3?5小时,随后进入长晶阶段。
[0040]进一步地,在本发明的另一个实施方式中,上述操作方法在步骤(7)之后还包括:
[0041](8)M8:用10?15分钟将隔热笼升至12?15cm,温度设定为1460?1500°C ;
[0042](9)M9:设定维持M8隔热笼开度和温度30分钟,随后进入长晶阶段。
[0043]本发明的铸造方法中的步骤D)为长晶及结束阶段。
[0044]通常,使用本领域公知的铸造工艺中长晶阶段的参数设置就能实现本发明的目的。
[0045]在本发明的一个优选实施方式中,程序进入长晶阶段后,通过大的隔热笼开度和高的温度设定,实现大过冷度的目的,有利用于晶粒保持。步骤D)所述长晶过程的隔热笼开度为隔热笼最大开度的1/3?2/3,温度设定为1410?1460°C。
[0046]作为优选,步骤D)所述长晶阶段为首先设定30分钟?60分钟,温度设定为1450?1460°C,隔热笼开度设定为15?16cm ;随后设定时间26?28小时,并匀速将隔热笼开度升至19?20cm,温度降至1415?1425°C;然后设定为边缘长晶结束步骤,时间设定3?4小时,温度设定为1410?1415°C,隔热笼开度设定为9?12cm。
[0047]本发明的多晶硅锭的铸造方法中使用的坩祸可以为市售普通坩祸,如G5-480型多晶坩祸(880*880*480),江苏润弛太阳能材料科技有限公司;G6_540型多晶坩祸(1040*1040*540),江苏润弛太阳能材料科技有限公司。本领域技术人员可根据公知常识对坩祸内部进行喷涂,如喷涂氮化硅涂层等,同样视为包含在本发明的保护范围之内。
[0048]进一步地,本发明人在研宄中还使用了一种喷涂有球形S12颗粒和氮化硅的坩祸。该坩祸包括坩祸本体、设置于所述坩祸本体的底部内表面的球形S12颗粒,所述球形5102颗粒形成颗粒层;设置在所述颗粒层之上的疏松的第一氮化硅涂层和设置在所述坩祸本体的侧壁内表面的坚硬致密的第二氮化硅涂层。
[0049]所述球形S12颗粒为采用本领域常规方法合成的球形S1 2颗粒。该球形S1 2颗粒具有形貌均匀,纯度高,粒径均一性强,化学稳定性高等特点。
[0050]所述球形S12颗粒的粒径为20目?70目,优选所述球形S1 2颗粒的粒径为50
目?60目。
[0051]所述颗粒层的厚度为I?5mm,优选所述厚度为2.5mm。
[0052]所述第一氮化娃涂层的厚度为2mm?3mm,所述第二氮化娃涂层的厚度为Imm?2mm ο
[0053]所述第一氮化硅涂层和第二氮化硅涂层均由β相超过50%以上,D50值为2±0.3 μ m,且粒径分布为双峰分布的氮化硅粉组成。
[0054]与现有技术相比,使用上述喷涂有球形S12颗粒和氮化硅的坩祸,不需要冷冲击,就能生产出底部红区短,晶粒尺寸小而均匀的高质量多晶硅锭。
[0055]本发明的有益效果:
[0056]本发明提供了一种具有均匀晶粒分布的多晶硅锭的铸造工艺、包括装料,加热、融化和晶体生长,晶体生长包括一种控制晶体初始形核的大小和均匀性,减少初始成核时的晶体缺陷的多晶硅铸锭成核工艺和一种通过隔热笼开度控制过冷度和较平的晶体生长界面,有利于保持初始成核时晶粒的尺寸和晶向,减少位错繁衍的晶体生长工艺。使用本发明提供的方法生产多晶硅锭具有生产周期短,成本低,硅锭质量高等特点,所得多晶硅片具有晶粒尺寸均匀,缺陷密度小,硅片光电转化效率高等特点。
【附图说明】
[0057]图1为采用普通坩祸通过本发明实施例1中的铸造工艺生产出的多晶硅锭的晶粒形貌图;
[0058]图2为采用本发明实施例7的方法处理的坩祸通过实施例1的铸造工艺生产出的多晶娃徒的晶粒形貌图;
[0059]图3为通过对比例I中的铸造工艺生产出的多晶硅锭的晶粒形貌图;
[0060]图4为根据本发明实施例3、4所述的装料方法对坩祸进行装料后的示意图。
【具体实施方式】
[0061 ] 本发明公开了一种多晶硅锭的铸造方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明之内。
[0062]为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0063]本实施例中,所使用的坩祸为市售G5-480型多晶坩祸(880*880*480),江苏润弛太阳能材料科技有限公司;G6-540型多晶坩祸(1040*1040*540),江苏润弛太阳能材料科技有限公司。所使用的多晶炉为GTSOLAR生产的GT-450型多晶炉(其隔热笼最大开度为38cm)ο
[0064]实施例1:多晶硅锭的制备
[0065]首先,将硅料装填入喷涂有氮化硅涂层的普通坩祸内。即,将块状头尾回收料从一个角落开始铺在坩祸底部,块状回收料之间不要留缝隙。随后用边皮回收料铺在坩祸四周,保护涂层。然后将剩余硅料中的晶砖回收料,未铺完的头尾回收料,或者大棒料依次堆放在坩祸四周,将小块状的回收料装填在坩祸中部。依次往上,直至装料结束。
[0066]将装有硅料的坩祸加热至1530°C ;
[0067]然后,程序进入融化阶段,升温至1550°C,当硅料从坩祸底部漂起时,打开隔热笼至隔热笼最大开度的1/2并将温度设定下调5°C,保持该隔热笼开度和下调后的温度15分钟,升温至1550°C,降低隔热笼开度至隔热笼最大开度的1/10,继续以1550°C融化5小时,再次提升隔热笼开度至隔热笼最大开度的1.6倍并将温度设定为1530°C,保持该隔热笼开度和1530°C的温度设定至漂浮在表面的硅料融化,进入融化结束阶段,继续保持该隔热笼开度和1530°C的温度设定至晶粒高度为2cm ;
[0068]最后,进行长晶,长晶过程的隔热笼开度为隔热笼最大开度的1/3,温度设定为1410°C。在长晶结束后,进行退火、冷却,即得到所述多晶硅锭。
[0069]对上述制备的多晶硅锭利用晶锭翻转设备翻转后喷砂,观察硅锭底部的晶粒形貌,结果如图1所示;将该多晶硅锭开方后,对其铸锭运行工艺文件进行分析,并利用WT-2000少子寿命测试仪,红外探伤仪,RT-100电阻率测试仪对开方后晶砖进行表征。结果表明:按该方案生产多晶硅锭底部晶粒轴称性好,晶粒尺寸分布均匀,单个晶粒的尺寸为Icm ;按该方案生产多晶硅锭单锭生产周期可缩短3?5小时,且所生产的多晶硅锭少子寿命值大于5.5微秒,阴影率低于5%,电阻率分布正常。
[0070]实施例2:多晶硅锭的制备
[0071]首先,将硅料装填入喷涂有氮化硅涂层的普通坩祸内,装料方法与实施例1中相同,将装有硅料的坩祸加热至1500°C ;
[0072]然后,程序进入融化阶段,升温至1560°C,当硅料从坩祸底部漂起时,打开隔热笼至隔热笼最大开度的1/3并将温度
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