胶体五氧化二锑的制备方法
【专利说明】 胶体五氧化二锑的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种胶体五氧化二锑的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]胶体五氧化二锑具有较大的比表面积、较高的热稳定性、较强的覆盖能力以及透明度而被作为重要的阻燃材料，被广泛用作橡胶等产品的阻燃剂。目前胶体五氧化二锑的生产方法生产周期较长，耗能较大，且生产的五氧化二锑胶体粒子粒径较大、粒径分布不均、胶体粒子分散程度不高。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种胶体五氧化二锑的制备方法，工艺简单，生产周期短，耗能低，且生产的五氧化二锑胶体粒子均匀。
[0007]所述胶体五氧化二锑的制备方法，它包括以下步骤:
一、将三乙醇胺加入盛有水的烧杯中，加入磷酸，经超声1min生产三乙醇胺磷酸盐；
二、将上述三乙醇胺磷酸盐加入装有三氧化二锑粉末、带有磁力搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌升温至95°C _100°C，恒温加热；
三、在充分搅拌下，通过恒压漏斗以0.02ml/s的速度滴加氧化剂双氧水，滴加完毕，继续氧化回流反应30min ；
四、将水溶胶蒸发、浓缩、干燥即得胶体五氧化二锑干粉。
[0008]本发明提供的胶体五氧化二锑的制备方法，其有益效果在于，工艺简单，生产周期短，耗能低，且生产的五氧化二锑胶体粒子粒径分布均匀，胶体粒子分散程度高。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的胶体五氧化二锑的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、将306g三乙醇胺加入盛有IL水的烧杯中，加入79g磷酸，经超声1min生产三乙醇胺磷酸盐；
二、将上述三乙醇胺磷酸盐加入装有Ikg三氧化二锑粉末、带有磁力搅拌器及回流冷凝管的2L三口烧瓶中，搅拌升温至95°C _100°C，恒温加热；
三、在充分搅拌下，通过恒压漏斗以0.02ml/s的速度滴加30%的氧化剂双氧水1.16kg，滴加完毕，继续氧化回流反应30min，随着三氧化二锑被双氧水氧化成五氧化二锑，当五氧化二锑的浓度大于其在水中的溶解度时，五氧化二锑就会以固相的形式从水中析出，形成最初的胶核，吸附带电粒子，最终形成溶胶；
四、将水溶胶蒸发、浓缩、干燥即得胶体五氧化二锑干粉。
【主权项】
1.一种胶体五氧化二锑的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、将三乙醇胺加入盛有水的烧杯中，加入磷酸，经超声1min生产三乙醇胺磷酸盐； 二、将上述三乙醇胺磷酸盐加入装有三氧化二锑粉末、带有磁力搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌升温至95°C _100°C，恒温加热； 三、在充分搅拌下，通过恒压漏斗以0.02ml/s的速度滴加氧化剂双氧水，滴加完毕，继续氧化回流反应30min ； 四、将水溶胶蒸发、浓缩、干燥即得胶体五氧化二锑干粉。
【专利摘要】本发明公开了一种胶体五氧化二锑的制备方法，包括以下步骤：一、将三乙醇胺加入盛有水的烧杯中，加入磷酸，经超声10min生产三乙醇胺磷酸盐；二、将上述三乙醇胺磷酸盐加入装有三氧化二锑粉末、带有磁力搅拌器及回流冷凝管的三口烧瓶中，搅拌升温至95℃-100℃，恒温加热；三、在充分搅拌下，通过恒压漏斗以0.02ml/s的速度滴加氧化剂双氧水，滴加完毕，继续氧化回流反应30min；四、将水溶胶蒸发、浓缩、干燥即得胶体五氧化二锑干粉。本发明提供的方法，工艺简单，生产周期短，耗能低，且生产的五氧化二锑胶体粒子粒径分布均匀，胶体粒子分散程度高。
【IPC分类】C01G30-00
【公开号】CN104591278
【申请号】CN201310520330
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日