>[0028] (5)冷却后取料；关闭电子枪，待娃料经过lOmin冷却后关闭真空粟组，打开放气 阀，取出娃料。
[0029] 实施例2 :
[0030] (1)装料；将氧含量为6. 177ppmw的300g多晶娃铸锭底料破碎成小块娃料，置于 分析纯酒精中超声波震荡清洗，去除表面残留的油污和灰尘；已清洗的娃料经烘干处理后 置于水冷铜巧巧内；关上炉口，开启冷却水。
[003。 （2)抽真空：调节真空粟组运行40min后，炉体真空度抽到5X 10可a W下，电子枪 真空度抽到5Xl0-3Pa W下。
[0032] (3)电子枪预热；设置高电压为25kW，预热5min后关闭高电压；设置电子枪束流为 70mA，预热5min后关闭电子枪束流。
[0033] (4)电子束烙炼；同时打开电子枪的高电压和束流，用电子枪轰击娃料，增大电子 枪束流至200mA，保证电子束光斑形态为圆形，使电子束在烙炼过程中始终W圆形光斑的状 态轰击娃料表面，烙炼过程中电子束功率保持不变，烙炼lOmin后关闭束流。
[0034] (5)冷却后取料；关闭电子枪，待娃料经过lOmin冷却后关闭真空粟组，打开放气 阀，取出娃料。
[003引 实施例3 :
[0036] (1)装料；将氧含量为6. 177ppmw的300g多晶娃铸锭底料破碎成小块娃料，置于 分析纯酒精中超声波震荡清洗，去除表面残留的油污和灰尘；已清洗的娃料经烘干处理后 置于水冷铜巧巧内；关上炉口，开启冷却水。
[0037] (2)抽真空：调节真空粟组运行40min后，炉体真空度抽到5X 10可a W下，电子枪 真空度抽到5X1(T中a W下。
[0038] (3)电子枪预热；设置高电压为25kW，预热5min后关闭高电压；设置电子枪束流为 70mA，预热5min后关闭电子枪束流。
[0039] (4)电子束烙炼；同时打开电子枪的高电压和束流，用电子枪轰击娃料，增大电子 枪束流至200mA，保证电子束光斑形态为圆形，使电子束在烙炼过程中始终W圆形光斑的状 态轰击娃料表面，烙炼过程中电子束功率保持不变，烙炼20min后关闭束流。
[0040] (5)冷却后取料；关闭电子枪，待娃料经过lOmin冷却后关闭真空粟组，打开放气 阀，取出娃料。经检测，冷却后取出的娃料中氧含量为0. 〇571ppmw W下。
[0041] 实施例4:
[0042] (1)装料；将氧含量为6. 177ppmw的300g多晶娃铸锭底料破碎成小块娃料，置于 分析纯酒精中超声波震荡清洗，去除表面残留的油污和灰尘；已清洗的娃料经烘干处理后 置于水冷铜巧巧内；关上炉口，开启冷却水。
[0043] (2)抽真空：调节真空粟组运行40min后，炉体真空度抽到5X 1(T中a W下，电子枪 真空度抽到5X1(T中a W下。
[0044] (3)电子枪预热；设置高电压为25kW，预热5min后关闭高电压；设置电子枪束流为 70mA，预热5min后关闭电子枪束流。
[0045] (4)电子束烙炼；同时打开电子枪的高电压和束流，用电子枪轰击娃料，增大电子 枪束流至200mA，保证电子束光斑形态为圆形，使电子束在烙炼过程中始终W圆形光斑的状 态轰击娃料表面，烙炼过程中电子束功率保持不变，烙炼30min后关闭束流。
[0046] (5)冷却后取料；关闭电子枪，待娃料经过lOmin冷却后关闭真空粟组，打开放气 阀，取出娃料。
[0047] 把实施例1、2、3、4中冷却后的娃料取出，使用SIMS (二次离子质谱）方法对电子 束烙炼后氧的浓度进行了检测，检测结果如下表所示。电子束烙炼的原料来自铸锭的底 料，由于和石英巧巧接触，氧浓度较高，为6. 177ppmw。在娃的烙化阶段，虽然温度并不是 很高，但氧的去除作用已经表现的很明显，电子束加热至娃完全烙化时，氧的浓度降低至 1. 629ppmw,去除率达到73. 6%。烙炼lOmin后，氧浓度已经降低到0. 0571ppmw W下，低于了 SIMS的检测限。
[0048] 综上所述，在烙炼的开始阶段（尚未完全烙化）就已经被大量去除，烙炼10分钟后 即低于0. 〇571ppmw，去除率达到90. 8%，因此电子束烙炼是去除娃中氧的一种有效方法。
[0049]
【主权项】
1. 一种电子束熔炼去除多晶硅铸锭底料中杂质氧的方法，其特征是步骤如下： (1) 装料：将多晶硅铸锭底料破碎，清洗烘干后放入水冷铜坩埚中； (2) 抽真空：调节真空泵组，将炉体真空度抽到5X KT2Pa以下，电子枪真空度抽到 5 X KT3Pa 以下； (3) 电子枪预热：设置商电压为25~35kW，预热5~IOmin后关闭商电压；设置电子枪 束流为70~200mA，预热5~IOmin后关闭电子枪束流； (4) 电子束熔炼：同时打开电子枪的高电压和束流，用电子枪轰击硅料，增大电子枪束 流至200~1200mA，直到硅料全部熔化后，继续轰击5~15min ; (5) 冷却后取料：关闭电子枪，待硅料经过10~60min冷却后关闭真空泵组，打开放气 阀，取出硅料，取出的硅料中氧含量为〇· 〇571ppmw以下。
2. 根据权利要求1所述的一种电子束熔炼去除多晶硅铸锭底料中杂质氧的方法，其特 征是：所述装料中的多晶硅铸锭底料为氧含量4~20ppmw的硅料。
3. 根据权利要求1所述的一种电子束熔炼去除多晶硅铸锭底料中杂质氧的方法，其特 征是：所述装料中，底料装入量为水冷铜坩埚容积的1/3~1/2。
【专利摘要】本发明属于用电子束熔炼的技术领域，特别涉及一种电子束熔炼去除多晶硅铸锭底料中杂质氧的方法。步骤包括将多晶硅铸锭底料破碎，清洗烘干后放入水冷铜坩埚中；调节真空泵组，将炉体真空度抽到5×10-2Pa以下，电子枪真空度抽到5×10-3Pa以下；设置高电压为25～35kW，预热5～10min后关闭高电压；设置电子枪束流为70～200mA，预热5～10min后关闭电子枪束流；同时打开电子枪的高电压和束流，用电子枪轰击硅料，增大电子枪束流至200～1200mA，直到硅料全部熔化后，继续轰击5～15min；关闭电子枪，待硅料经过10～60min冷却后关闭真空泵组，打开放气阀，取出硅料，取出的硅料中氧含量为0.0571ppmw以下。本发明的显著效果是将杂质氧的去除率达到88～95%生产周期短，技术稳定，生产效率高。
【IPC分类】C01B33-037
【公开号】CN104649277
【申请号】CN201310597068
【发明人】姜大川, 郭校亮, 安广野, 王登科, 谭毅
【申请人】青岛隆盛晶硅科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月22日