。
[0019](4)等径生长:扩肩完成后，控制三段加热器的功率降速配比保持在2:3:1.8，总功率降速控制在1.5% P w/h,晶体在液面内部保持80°锥度。
[0020](5)退火:晶体重量> 85kg，晶体生长结束，按照晶体生长完成时上中下三段加热器的功率配比缓慢降温，降温速率为1450w/h，当总功率缓慢降低到1kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，30h后充入氩气。晶体出炉后，形状规则、透亮、缺陷少，经检验良率达86%。
[0021]实施例二:本实施例具体工艺过程如下:
(I)化料:将120kg高纯氧化铝原料(纯度99.996%)置于坩祸内，在1.2X KT4Pa真空条件下，控制上中下三段加热器的功率配比在1:1.75:2.9的比例进行高温化料，在化料后维持功率I小时使液面稳定。待液面稳定后，按上述比例缓慢降低功率，使籽晶正下方温度达到临界平衡温度(约2045°C )。坩祸内液流线均匀的向中心流动，液体内部径向温度梯度70C /cm，轴向温度梯度10°C /cm，，冷心清晰明显并处于籽晶正下方。
[0022](2)引晶:当温度达到引晶功率P的时候，以12rpm的速度旋转籽晶，并以150mm/h的速度下降籽晶，接触液面后，以5rpm的速度旋转籽晶，同时以10mm/h的速度连续提拉出一段晶颈，同时控制总功率降速在引晶功率的0.4% P w/h，上中下三段加热器降速配比在1:3.9:1，液体内部径向温度梯度8°C /cm，轴向温度梯度8°C /cm。
[0023](3)扩肩:扩肩阶段，籽晶提拉速度为0.8mm/h，籽晶旋转速度为3rpm，将功率降速保持在引晶功率的0.8%o P w/h，上中下三段加热器降速配比保持在2.1: 1.1: 1，晶体直径增大至距离坩祸25mm处，扩肩完成。
[0024](4)等径生长:扩肩完成后，控制三段加热器的功率降速配比保持在2.1:3:2.2，总功率降速控制在1.00Zoo P w/h,晶体在液面内部保持100°锥度。
[0025](5)退火:晶体重量> 120kg，晶体生长结束，按照晶体生长完成时上中下三段加热器的功率配比缓慢降温，降温速率为1300w/h，当总功率缓慢降低到1kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，34h后充入氩气。晶体出炉后，形状规贝U、透亮、缺陷少，经检验良率达88%。
【主权项】
1.一种宝石单晶生长方法，其特征在于，在分段式热场结构的长晶炉中，通过控制不同位置加热器的功率配比以及功率降速配比，使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。
2.根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法，其特征在于，方法步骤如下: (1)化料:将80-150kg氧化铝原料置于坩祸内，在真空条件下控制上中下三段加热器的功率配比在0.8~1.2: 1.7-2.3: 2.5~3.5进行化料，在原料熔化后维持功率l~2h使液面稳定；待液面稳定后，按上述比例降低功率，使籽晶正下方温度达到临界平衡温度20000C ~2100°C，坩祸内液流线均匀的向中心流动，液体内部径向温度梯度6~10°C /cm，轴向温度梯度9~13°C /cm，冷心清晰明显并处于籽晶正下方； (2)引晶:将籽晶正下方2030°C~2050°C时的功率称为引晶功率P，当温度达到引晶功率的时候，以10~15rpm的速度旋转籽晶，并以100~200mm/h的速度下降籽晶，接触液面后，以3~10rpm的速度旋转籽晶，同时以l~20mm/h的速度提拉出一段晶颈，同时控制总功率降速在引晶功率的0.1%oP~2%oP w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为0.8~1.2:3.5-4.5: 0.8-1.2，液体内部径向温度梯度8-12 °C /cm，轴向温度梯度7-11 °C /cm ； (3)扩肩:扩肩阶段，籽晶提拉速度为0.l~5mm/h，籽晶旋转速度为2~6rpm，在此阶段功率降速保持在引晶功率的0.5% P-2.5% P w/h之间，上中下三段加热器功率降速配比为1.5-2.5: 0.8-1.2: 0.8-1.2，待晶体直径将扩至距坩祸内壁20?30mm处，扩肩完成； (4)等径生长:扩肩完成后，晶体进入等径生长阶段，此阶段晶体在液面内部保持60~120°锥度，上中下三段加热器功率降速配比为1.8-2.2: 2.5-3.5: 1.8-2.2，总功率降速控制在0.8% P ~3%o P w/h之间； (5)退火:晶体重量高于装料量，晶体生长结束，进入退火，按照步骤4)晶体等径生长结束时上中下三段加热器的功率配比进行降温，降温速率为1300~1500w/h，当总功率缓慢降低到1kw时，以400w/h降温速率将功率降为0，24~36h后充入惰性气体，整个晶体生长周期结束。
3.根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法，其特征在于，高纯氧化铝的纯度>99.95% 根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法，其特征在于，晶体生长真空度要求在KT4Pa级别。
4.根据权利要求1所述的一种宝石单晶生长方法，其特征在于，退火功率降为O后，充入的惰性气体为氩气，纯度>99.95%。
【专利摘要】本发明涉及一种单晶生长方法，具体涉及一种宝石单晶生长方法。本发明在分段式热场结构长晶炉中，通过控制不同位置加热器功率配比以及功率降速配比，使晶体在热场环境下完成引晶、扩肩、等径生长以及退火冷却。本发明通过调整加热器上中下三部分的功率配比以及降速配比，可在晶体生长的不同阶段营造最适合晶体生长的热环境，既实现了熔体梯度的高度可调，也可实现温度控制的直观性与精确性，保持良好的生长界面，最终生长出的晶体外形光洁整齐、形状规则、无回熔，晶体透亮、缺陷少、利用率高，晶体良率可达85%以上。本发明适用于各种重量级别的蓝宝石生长过程，尤其适用于80-150kg级别的蓝宝石晶体生长。
【IPC分类】C30B17-00, C30B29-20
【公开号】CN104711676
【申请号】CN201510113625
【发明人】罗仁辉, 秦英谡, 马中琦, 杨明超
【申请人】内蒙古京晶光电科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年3月16日