是本发明的陶瓷涂层佑Z1)断面照片。
[0021] 图4是本发明的陶瓷涂层（GZ1)与现有技术中的氧化铅陶瓷涂层（GZ0)在H种载 荷10N、50N、100N下的稳态摩擦系数比较图。
[0022] 图5是本发明的陶瓷涂层（GZ1)与现有技术中的氧化铅陶瓷涂层（GZ0)在H种载 荷10N、50N、100N下的平均磨损速率比较图。
【具体实施方式】
[0023] 实施例1
[0024] A、用机械球磨法制备复合粉体组合物
[00幼将石墨帰纳米片（GNs)、氧化纪稳定氧化铅粉体（Zr化:Y2化的摩尔比为1:3. 2%)、 氧化铅研磨球（Zr化:Y203的摩尔比为1:3%)按照1:99:200的质量比混合，放入聚四氣己帰 的研磨罐中，在行星球磨机中进行球磨，球磨转速为4(K)r/min，球磨时间为300min，之后过 40目筛，在llCrC下烘干得复合粉体组合物，X畑图谱如图1中的a所示。
[0026] B、采用等离子体喷涂工艺制备陶瓷涂层
[0027] 铁合金（Ti-6A^4V)表面经喷砂(压强0. 3MPa)处理，然后在无水己醇溶液中超声 清洗2次，每次4min，然后在llCrC干燥1. 5小时，备用。
[0028] 采用等离子体喷涂工艺，将复合粉体组合物喷涂到处理后的铁合金表面得到陶瓷 涂层GZ1，其中，等离子体喷涂工艺参数如下；等离子体气体Ar流量为40slpm，等离子体气 体&流量为lOslpm，复合粉体组合物载气Ar流量为3. 5slpm，喷涂距离为120mm，喷涂功率 为42kW，送粉速率为20g .min-i。陶瓷涂层的X畑图谱如图1中的b所示，拉曼图谱如图2 中的b所示。
[002引对比实施例1
[0030] 方法及条件同实施例1，进而得到陶瓷涂层GZ0,不同之处在于粉体仅为氧化纪稳 定氧化铅粉体，不含有石墨帰纳米片。
[0031] 由图1可见，陶瓷涂层与复合粉体组合物的相组成相比没有明显的变化，氧化铅 均主要W介稳四方相的形式存在，但经过等离子体喷涂工艺后的陶瓷涂层中介稳四方相含 量高于复合粉体组合物。该是由于快速冷却过程中，复合粉体组合物中少量的单斜相成分 先经高温烙融然后快速冷却而保留了介稳四方相。
[0032] 由图2可见，GZ1陶瓷涂层中存在石墨帰的D、G和2D特征峰，而对比的GZ0陶瓷 涂层中不存在石墨帰特征峰。
[0033] 由图3可见，本发明的陶瓷涂层（GZ1)表面比较粗趟；从陶瓷涂层的断面形貌可观 察到石墨帰片层分散在陶瓷涂层的柱状晶间隙中。
[0034] 效果实施例1不同载荷作用下陶瓷涂层的摩擦磨损实验
[0035] 分别对实施例1的陶瓷涂层（GZ1)和对比实施例1得到的陶瓷涂层（GZ0)作为 样品进行表面细磨（采用Al2〇3细磨膏，粒径10ym，速度U=lm/s，压力F=40N~60N，时间 t=0. 5h)和表面抛光(金刚石碼磨膏，粒径lym，速度u=l. 5m/s，压力F=40~60N，时间 t=l~2h)处理，使陶瓷涂层表面粗趟度（Ra)降至0. 5ymW下。
[0036] (1)将GZ1陶瓷涂层与GZ0陶瓷涂层分别安装在UMT-3摩擦磨损试验机(购自 CETR，美国)上，选择球盘模式，设置摩擦参数如下：垂直载荷化g (即F=10N)，对磨球偏移距 离15mm (即滑动半径r),圆盘转动速度lOOr/min (w=100),磨损时间60min (t=60min)。记 录摩擦系数随距离的关系，计算稳态摩擦系数。测试结束后，使用扫描电镜观察磨痕形貌并 且使用T-8000C粗趟度测试仪(Wave,德国）测试磨痕的磨损面积(每个陶瓷涂层样品测试 10个不同位置的磨痕截面积，依据公式（I)计算陶瓷涂层的平均磨损速率（l(T 6mmVN ?m，即 单位距离单位载荷下体积损失)。
[0037]
【主权项】
1. 一种用于陶瓷涂层的复合粉体组合物，所述组合物包括氧化钇稳定的氧化锆粉体， 其特征在于，还包括石墨烯纳米片。
2. 如权利要求1所述的组合物，其特征在于，石墨烯纳米片：氧化锆粉体为0.5~ 5wt%: 95 ~99. 5wt%，优选为 0? 8 ~3wt%: 97 ~99. 2wt%，更优选 1 ~I. 5wt%: 98. 5 ~99wt%。
3. 如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述的石墨烯纳米片为厚度5~20nm、面 内直径小于IOOnm的石墨烯纳米片；所述的氧化锫粉体为每Imol的ZrO2用3~3. 5mol%优 选3. 2mol%的Y2O3稳定；所述的复合粉体组合物的粒径为15~100iim。
4. 一种制备权利要求1、2或3所述的用于陶瓷涂层的复合粉体组合物的方法，其特 征在于，所述的方法为机械球磨法、喷雾热解法或者溶胶凝胶法，其中，机械混合法为：将石 墨烯纳米片、氧化锆粉体与氧化锆研磨球混合均匀，放入聚四氟乙烯的研磨罐中，在行星球 磨机中进行球磨，过筛并烘干得到用于陶瓷涂层的复合粉体组合物，其中复合粉体组合物： 氧化锆研磨球的质量比为1:1~3,优选为1:1. 8~2. 2,更优选为1:2。
5. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，氧化锫研磨球为每Imol的ZrO2球用 3moI%Y203 稳定。
6. 如权利要求4所述的方法，其特征在于，球磨的转速为300~500r/min，球磨时间为 60~300min，然后过40目筛并在100~120°C下烘干。
7. -种陶瓷涂层，其特征在于，该陶瓷涂层为权利要求1~3任一项所述的组合物经等 离子体喷涂工艺喷涂而成的陶瓷涂层。
8. -种制备权利要求7所述的陶瓷涂层的方法，其特征在于，采用等离子体喷涂工艺， 将权利要求1~3任一项所述的组合物喷涂到经表面处理的金属基材表面而得到。
9. 如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的等离子体喷涂工艺的参数如下：等离 子体气体Ar流量为30~45slpm，等离子体气体H2流量为6~15slpm，载气Ar流量为2~ 4slpm，喷涂距离为100~120mm，喷涂功率为35~55kW，送粉速率为10~30g?mirT1。
10. 如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的金属基材为不锈钢、纯钛或钛合金 基材；所述的表面处理为：先经压强为〇. 2~0. 5Mpa下的喷砂处理或砂纸打磨，然后在无 水乙醇溶液中超声清洗1~2次，每次3~5min，最后在80~120°C干燥1~2h。
【专利摘要】本发明公开了一种用于陶瓷涂层的复合粉体组合物与陶瓷涂层及其制备方法，本发明的复合粉体组合物不但包括氧化钇稳定氧化锆粉体，还包括石墨烯纳米片。由本发明的复合粉体组合物喷涂到金属基材上而得到的陶瓷涂层，具有明显优于纯相氧化钇稳定氧化锆涂层的耐磨性，尤其在高载荷条件下可以明显减少因摩擦产生的磨屑，显著降低摩擦系数和平均磨损速率。本发明为提高陶瓷涂层的耐磨性提供一种行之有效的解决方案；并且，本发明的方法具有操作简单、效率高、可重复性好、适合规模化生产等优点。
【IPC分类】C04B35-48, C04B35-626, C23C4-12
【公开号】CN104725038
【申请号】CN201310723567
【发明人】李虹庆, 谢有桃, 黄利平, 赵君, 李恺, 季珩, 郑学斌
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月24日