下:用移液管转移40mL质量分数为98%的浓硫酸至250mL的三口烧瓶，其次将2g步骤(2 )得到的预氧化石墨缓慢加入到浓硫酸中，然后再缓慢加入Ig硝酸钠，室温下均匀搅拌30min，然后再缓慢加入6g高锰酸钾，继续搅拌2h，用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加20mL去离子水，将反应体系的温度调至35°C，在35°C下搅拌2h，然后再用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加10mL去离子水，加完水后将反应体系温度升至95°C，在95°C继续搅拌15min，然后向反应体系中加入20mL质量分数为30%的双氧水继续搅拌1min后停止反应。待混合液体自然冷却后，将其倒入500mL去离子水中进行稀释，然后在9000rpm下离心并用去离子水和I M HCl交替反复洗涤，然后将沉积物超声分散30min，最后将其转移至表面皿中并将其放置在60°C烘箱里干燥24h，即得到氧化石墨烯。
[0021]实施例2
一种微波预处理辅助制备高分散性氧化石墨烯的方法，首先称取5g天然鳞片石墨，将其盛放在培养皿中并置于Haier/MF-2270MG型微波炉中，采用功率为120W的低火对其进行加热30s ;其次进行预氧化:称取2g微波处理石墨和2g过硫酸钠一并加入盛有20mL质量分数为98%的浓硫酸中，水浴加热到80 °C并在此温度下以420rpm的搅拌速度反应6h。自然冷却后对所得混合物进行抽滤并用去离子水进行多次洗涤至中性，将所得产物放在60°C烘箱里干燥24h，即得到预氧化石墨；最后以预氧化石墨为原料，采用改进的Hmnmers法制备氧化石墨烯，具体步骤如下:用移液管转移40mL质量分数为98%的浓硫酸至250mL的三口烧瓶，其次将2g步骤(2 )得到的预氧化石墨缓慢加入到浓硫酸中，然后再缓慢加入Ig硝酸钠，室温下均匀搅拌30min，然后再缓慢加入6g高锰酸钾，继续搅拌2h，用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加20mL去离子水，将反应体系的温度调至35°C，在35°C下搅拌2h，然后再用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加10mL去离子水，加完水后将反应体系温度升至95°C，在95°C继续搅拌15min，然后向反应体系中加入20mL质量分数为30%的双氧水继续搅拌1min后停止反应。待混合液体自然冷却后，将其倒入500mL去离子水中进行稀释，然后在9000rpm下离心并用去离子水和I M HCl交替反复洗涤，然后将沉积物超声分散30min，最后将其转移至表面皿中并将其放置在60°C烘箱里干燥24h，即得到氧化石墨烯。
[0022]图2分别展示了未经预处理(上线)和微波预处理(下线)的石墨氧化后得到的氧化石墨烯的X射线衍射图谱，本发明方法制备的两种氧化石墨烯均在11度左右出现强峰，并且在20-35度范围内几乎没有峰，说明在两种方法下，天然石墨均成功地被完全氧化。
[0023]图3分别展示了未经预处理和微波预处理的石墨氧化后得到的氧化石墨烯的扫描电镜照片，从图中可以看出，未经预处理得到的氧化石墨烯几乎呈团聚状态，而经过微波预处理得到的氧化石墨烯明显呈薄纱似的层状的结构。
[0024]图4分别展示了未经预处理和微波预处理的石墨氧化后得到的氧化石墨烯的透射电镜照片，图片显示，未经预处理得到的氧化石墨烯虽呈片层，但未完成剥离成单层并且出现褶皱，而经过微波预处理得到的氧化石墨烯可看到明显的单层结构。
【主权项】
1.一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步骤: 步骤(I):将一定质量的石墨置于微波炉中，微波处理一定时间； 步骤(2):首先，将一定质量的微波处理石墨和一定质量的过硫酸钠加入盛有20mL浓硫酸的三口烧瓶中；然后，水浴加热到一定温度，并在此温度下搅拌一定的时间；对所得混合物进行抽滤，并用去离子水多次洗涤至中性，将所得产物放在60°C烘箱里干燥24h，即得到预氧化石墨； 步骤(3):以预氧化石墨为原料，采用改进的Hmnmers法制备氧化石墨稀。2.根据权利要求1所述一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法，其特征在于:步骤(I)所述的石墨加入量为5g，此石墨为天然鳞片石墨，尺寸为500目。3.根据权利要求1所述一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法，其特征在于:步骤(I)所述的微波处理为低火加热，微波炉型号为Haier/MF-2270MG，微波功率为120W，加热时间0-30s。4.根据权利要求1所述一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法，其特征在于:步骤(2)所述的微波处理石墨的加入量为2g，过硫酸钠的加入量为2g，过硫酸钠为分析纯，浓硫酸质量分数为98%。5.根据权利要求1所述一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法，其特征在于:步骤(2)所述的加热温度为80°C，搅拌时间为6h，搅拌速度420rpm。6.根据权利要求1所述一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法，其特征在于:步骤(3)所述的采用改进的Hmnmers法制备氧化石墨的具体步骤为: 用移液管转移40mL质量分数为98%的浓硫酸至250mL的三口烧瓶，其次将2g步骤(2)得到的预氧化石墨缓慢加入到浓硫酸中，然后再缓慢加入Ig硝酸钠，室温下均匀搅拌30min，然后再缓慢加入6g高锰酸钾，继续搅拌2h，用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加20mL去离子水，将反应体系的温度调至35°C，在35°C下搅拌2h，然后再用恒压漏斗向反应体系中缓慢滴加10mL去离子水，加完水后将反应体系温度升至95°C，在95°C继续搅拌15min，然后向反应体系中加入20mL质量分数为30%的双氧水继续搅拌1min后停止反应； 待混合液体自然冷却后，将其倒入500mL去离子水中进行稀释，然后在9000rpm下离心并用去离子水和I M HCl交替反复洗涤，然后将沉积物超声分散30min，最后将其转移至表面皿中并将其放置在60°C烘箱里干燥24h，即得到氧化石墨烯。
【专利摘要】本发明涉及一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法。本发明首先将一定质量的天然鳞片石墨置于微波炉中，微波处理一定时间。然后将一定质量的微波处理石墨和一定质量的过硫酸钠加入盛有20mL浓硫酸的三口烧瓶中；其次水浴加热到一定温度，并在此温度下搅拌一定的时间；对所得混合物进行抽滤，并用去离子水多次洗涤至中性，将所得产物放在60℃烘箱里干燥24h，即得到预氧化石墨。最后以上述预氧化石墨为原料，采用改进的Hummers法制备氧化石墨并经过超声分散得到氧化石墨烯。本发明通过对石墨的微波预处理进而氧化得到一种高分散性和明显单层结构的氧化石墨烯，方法简单，条件温和，适用性较高。
【IPC分类】C01B31/02
【公开号】CN104909348
【申请号】CN201510242320
【发明人】唐艳军, 刘东东
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月12日