高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷纤维隔热材料技术领域。具体涉及一种高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]保温绝热，是实现节约能源、保障经济可持续发展的重要措施之一。高温工业的发展，对保温隔热材料提出了更高要求，如高效、节能、高强、低导、防水等。为此，人们一直在寻求与研宄具有低导热系数、高红外反射率和微孔化的高温工业用新型保温隔热材料。
[0003]陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，由其制成的保温隔热材料具有耐高温、热稳定性好、导热率低、耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、石化、建材、电子等行业都得到了广泛的应用。
[0004]现有技术中，“一种低热导率隔热材料及其制备方法”(ZL200810138024.8)专利技术，该技术先将玄武岩纤维加入水中搅成浆料，再加入六钛酸钾晶须、结合剂和助剂，然后将絮状物抄出，成型，烘干，得到低导热率的复合隔热材料。“一种纳米孔硅质复合隔热材料及其制备方法”(ZL200810047741.X)专利技术，该技术以纳米孔硅质粉末、硅酸铝纤维、六钛酸钾晶须、黏合剂等为原料，经过纤维预处理、疏解、成型、干燥和热处理工序制成纳米孔硅质复合隔热材料。“一种钛陶瓷绝热材料及其制备方法和应用”(ZL201110063781.5)专利技术，该技术以六钛酸钾晶须、玻化微珠、蛇纹石、短切玻璃纤维、硅酸铝纤维、膨润土和胶黏剂等为原料制备得到钛陶瓷绝热材料。
[0005]上述技术虽各有明显的优点，但仍存在以下缺点:(1)引入的有机添加剂、黏合剂或结合剂，高温下炭化、分解，易产生浓烟和刺激性气体，污染环境；⑵引入的部分原料或添加剂熔点较低，产生的低熔点液相加剧了陶瓷纤维的收缩，降低了产品的使用寿命；(3)强度较小，受外部应力、机械振动或气流冲刷等作用后，易发生压缩、变形，影响保温衬体结构稳定性、弱化保温效果；⑷钛酸钾晶须、微珠等以直接添加的形式引入，在材料中无法控制其分布形态，只能以“散落”的形式分布于陶瓷纤维之间，使得材料的保温绝热效果大打折扣。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种生产成本低的高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料的制备方法，用该方法制备的高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料体积密度低、抗折强度高和高温导热系数低，能长期用于1200°C以内的保温隔热领域。
[0007]为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是:
第一步、将70~85wt%的含钛原料、5~25wt%的含镁原料和5~10wt%的结合剂混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型，在中性气氛和500~1000°C条件下热处理0.5-2小时，得到热处理料I ;然后将所述热处理料I破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0008]第二步、将20~40wt%的含钾原料、50~70wt%的所述含钛原料和5~10wt%的所述结合剂混合均匀，在50~100MPa条件下压制成型，在中性气氛和800~1200°C条件下热处理0.5~2小时，自然冷却，得到热处理料II ;然后将所述热处理料II破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0009]第三步、将30~50wt%的所述A物料、10~30wt%的所述B物料、10~30wt%的所述C物料和5~10wt%的所述含钾原料混合均匀，在中性气氛和800~1200°C条件下热处理0.5-2小时，自然冷却，得到热处理料III ;然后将所述热处理料III破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm 的 D 物料。
[0010]第四步、将陶瓷纤维置于浓度为5~30wt%的含钛化合物溶液中，在50~90°C条件下搅拌0.5-3小时，过滤；然后在70~110°C条件下干燥12~24小时，在400~800°C条件下热处理2~5小时，得到预处理陶瓷纤维。
[0011]第五步、将30~50wt%的预处理陶瓷纤维、5~15wt%的所述B物料、5~15wt%的所述C物料、5~15wt%的所述D物料、5~15wt%的所述结合剂和5~15wt%的添加剂混合均匀，加水搅拌成浆料；再将所述浆料注入模具，真空脱水，在70~110°C条件下烘干12~24小时，然后在800~1100°C条件下热处理0.5~5小时，自然冷却，制得高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料。
[0012]所述含钛原料为钛白粉或为偏钛酸，所述含钛原料的粒度小于0.088mm。
[0013]所述含镁原料为氢氧化镁、碳酸镁、硫酸镁和镁砂中的一种，所述含镁原料的粒度小于 0.088mm。
[0014]所述结合剂为工业糊精粉或为葡萄糖粉。
[0015]所述含钾原料为无水碳酸钾、硫酸钾、氯化钾、氢氧化钾、硝酸钾和碳酸氢钾中的一种，所述含钾原料的粒度小于0.088mm。
[0016]所述中性气氛为氮气气氛或为氩气气氛。
[0017]所述陶瓷纤维为硅酸铝陶瓷纤维、镁硅陶瓷纤维和钙镁硅陶瓷纤维中的一种。
[0018]所述含钛化合物为三氯化钛或为硫酸氧钛。
[0019]所述添加剂为硅微粉、氧化铝微粉和钛白粉中的一种。
[0020]由于采用上述技术方案，本发明与现有的技术相比具有如下积极效果:
本发明所采用的原料来源广泛，生产成本低；通过严格的控制气氛、粒度、成型及热处理等工序，既有利于各种原料颗粒之间和颗粒料与纤维之间的紧密接触，也为钛酸镁钾和钛酸钾晶须的原位形成及长大提供了合理空间，修饰了纤维间的孔隙结构，因而在降低体积密度和提高材料强度的同时，也增大了材料的高温红外反射率、降低了高温导热系数。
[0021]本发明制备的高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料经检测:体积密度为0.2-0.35g/cm3;200~1200°C范围内导热系数为 0.05-0.12W/ (m.Κ);抗折强度大于 0.6MPa。能长期用于1200°C以内的保温隔热领域。
[0022]由此，本发明的生产成本低，所制备的高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料具有体积密度低、抗折强度高和高温导热系数低的特点。
【具体实施方式】
[0023]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
[0024]为避免重复，先将本【具体实施方式】所涉及的原料粒度统一描述如下，实施例中不再赘述:
所述钛白粉和偏钛酸的粒度小于0.088mm。
[0025]所述氢氧化镁、碳酸镁、硫酸镁和镁砂的粒度小于0.088mm。
[0026]所述无水碳酸钾、硫酸钾、氯化钾、氢氧化钾、硝酸钾和碳酸氢钾的粒度小于0.088mnu
[0027]实施例1
一种高强度低导热系数陶瓷纤维隔热材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是:
第一步、将70~80wt%的钛白粉、10~20wt%的氢氧化镁和8~10wt%的葡萄糖粉混合均匀，在50~80MPa条件下压制成型，在氮气气氛和800~1000°C条件下热处理0.5~1小时，得到热处理料I ;然后将所述热处理料I破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm的A物料和粒度小于0.088mm的B物料。
[0028]第二步、将20~30wt%的无水碳酸钾、60~70wt%的钛白粉和8~10wt%的葡萄糖粉混合均匀，在50~80MPa条件下压制成型，在氩气气氛和1000~1200°C条件下热处理1~2小时，自然冷却，得到热处理料II ;然后将所述热处理料II破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.088mm的C物料。
[0029]第三步、将30~40wt%的所述A物料、20~30wt%的所述B物料、20~30wt%的所述C物料和8~10wt%的无水碳酸钾混合均匀，在氮气气氛和800~1000°C条件下热处理0.5~1小时，自然冷却，得到热处理料III ;然后将所述热处理料III破碎，研磨，筛分，得到粒度为0.088~lmm 的 D 物料。
[0030]第四步、将钙镁硅陶瓷纤维置于浓度为20~30wt%的三氯化钛溶液中，在50~90°C条件下搅拌0.5-1.5小时，过滤；然后在70~110°C条件下干燥12~2