具有超疏水亲油性，在去除油液中游离水和乳化水时，分离过程中油液透过陶瓷膜，水分被截留。
[0025]实施例2用平均孔径为0.8 μ m的管状Al2O3膜进行改性试验。
[0026]I)陶瓷膜表面微纳复合结构的构建
选用SiHCl3S硅源，取25g SiHCl 3与300ml CCl 4混合，将管状Al 203膜在该混合溶液中浸泡15h，取出，用CCl4清洗后，置于100 0C烘箱中干燥2h，去除Al2O3膜表面的CCl 4，再将Al2OJ莫在温控水浴锅产生的水蒸汽环境中放置8h，取出Al 20J莫在马弗炉中700 0C热处理2h，得到膜表面包覆S12纳米颗粒的陶瓷膜。
[0027]2)陶瓷膜表面疏水改性
将步骤I)得到的膜表面包覆S12纳米颗粒的Al 20J莫放入含有0.0IM丁基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡6h，取出用乙醇清洗，置于80°C烘箱中干燥2h，得到超疏水亲油Al2O3膜。
[0028]通过接触角测量仪分析，改性后的Al2O3膜表面水滴接触角为159°，无味煤油接触角小于5°。表明经改性后的Al2O3膜具有超疏水亲油性，在去除油液中游离水和乳化水时，分离过程中油液透过陶瓷膜，水分被截留。
[0029]实施例3用平均孔径为I μm的管状T12膜进行改性试验。
[0030]I)陶瓷膜表面微纳复合结构的构建
选用正硅酸乙酯为硅源，取20g正硅酸乙酯与400ml乙醚混合，将管状T1J莫在该混合溶液中浸泡20h，取出，用乙醚清洗后，置于80°C烘箱中干燥3h，去除1102膜表面的乙醚，再将T1J莫在温控水浴锅产生的水蒸汽环境中放置8h，取出T1 J莫在马弗炉中800 0C热处理lh，得到膜表面包覆S12纳米颗粒的陶瓷膜。
[0031]2)陶瓷膜表面疏水改性
将步骤I)得到的膜表面包覆S12纳米颗粒的T1 2膜放入含有0.02M十八烷基三氯硅烷的乙醇溶液中浸泡4h，取出用乙醇清洗，置于80°C烘箱中干燥2h，得到超疏水亲油T12膜。
[0032]通过接触角测量仪分析，改性后的T12膜表面水滴接触角为160°，无味煤油接触角小于5°。表明经改性后的T12膜具有超疏水亲油性，在去除油液中游离水和乳化水时，分离过程中油液透过陶瓷膜，水分被截留。
[0033]实施例4用平均孔径为0.05 μπι的管状S12膜进行改性试验。
[0034]I)陶瓷膜表面微纳复合结构的构建
选用1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷为硅源，取40g 1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷与500ml乙醇混合，将管状3丨02膜在该混合溶液中浸泡20h，取出，用乙醇清洗后，置于80°(:烘箱中干燥3h，去除S12膜表面的乙醇，再将S1 J莫膜在温控水浴锅产生的水蒸汽环境中放置8h，取出S1J莫在马弗炉中800 °C热处理lh，得到膜表面包覆S12纳米颗粒的陶瓷膜。
[0035]2)陶瓷膜表面疏水改性
将步骤I)得到的膜表面包覆S12纳米颗粒的S12膜放入含有0.02M十二烷基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡8h，取出用乙醇清洗，置于80°C烘箱中干燥2h，得到超疏水亲油S1^0
[0036]通过接触角测量仪分析，改性后的S12膜表面水滴接触角为165°，无味煤油接触角小于5°。表明经改性后的S12膜具有超疏水亲油性，在去除油液中游离水和乳化水时，分离过程中油液透过陶瓷膜，水分被截留。
【主权项】
1.一种超疏水亲油复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，有以下步骤: O陶瓷膜表面微纳复合结构的构建 将陶瓷膜浸泡在含有硅源的有机溶剂中0.5?10h，取出置于水蒸汽中0.5?1h后，在400?1000°C条件下烧结0.5?6h，得到纳米二氧化硅颗粒修饰的具有微纳复合结构的陶瓷膜； 2)陶瓷膜表面疏水改性 将步骤I)所得的具有微纳复合结构的陶瓷膜浸泡在含有长链烷基硅烷的有机溶剂中0.5?10h，取出洗净，在80?110°C条件下干燥0.5?5h，得到具有超疏水亲油性的复合陶瓷膜。2.根据权利要求1所述超疏水亲油复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，步骤I)中的含有硅源的有机溶剂为溶解有四氯化硅、三氯化硅、正硅酸乙酯、硅酸钠、1，2-双(三乙氧基硅基)乙烷及其同系物中任意一种的乙醚、四氯化碳、正己烷或乙醇溶液。3.根据权利要求1所述超疏水亲油复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中含有长链烷基硅烷的有机溶剂为溶解有含分子式R’nRSi (X) 3_n的长链烷基硅烷的正己烷或乙醇溶液。4.根据权利要求3所述超疏水亲油复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，分子式R’ nRSi(X)3_n中R为4?18碳直链烷基，R’为甲基，X为甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基或氯基。5.根据权利要求1所述超疏水亲油复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜为氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、堇青石的任意一种或两种混合的复合膜。6.根据权利要求1或5所述超疏水亲油复合陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜的孔径为0.001?2 μπι。7.根据权利要求1制备的超疏水亲油复合陶瓷膜在去除油液中游离水和乳化水的用途。
【专利摘要】本发明涉及一种超疏水亲油复合陶瓷膜的制备方法，有以下步骤：1）将陶瓷膜浸泡在含有硅源的有机溶剂中0.5～10h，取出置于水蒸汽中0.5～10h，在400～1000℃条件下烧结0.5～6h，得到纳米二氧化硅颗粒修饰的具有微纳复合结构的陶瓷膜；2）将步骤1）所得陶瓷膜浸泡在含有长链烷基硅烷的有机溶剂中0.5～10h，取出洗净，在80～110℃条件下干燥0.5～5h，得到具有超疏水亲油性的复合陶瓷膜。本发明不破坏膜层结构，制备的复合陶瓷膜水滴接触角为150～180°，油滴接触角小于5°，具有超疏水性、亲油性，化学稳定性好、机械强度高、抗污染能力强，能用于油液中游离水和乳化水的分离。
【IPC分类】C04B41/84
【公开号】CN104945016
【申请号】CN201510281139
【发明人】高能文
【申请人】重庆理工大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年5月28日