模板330，反应釜300顶部设有氮气进气口，该氮气进气口内设有压力调节阀门324，所述反应釜300内设有使生长溶液形成涡流的涡流产生装置。所述涡流产生装置为氮气管路系统，该氮气管路系统包括与反应釜300的氮气进气口连接氮气进气管320，该氮气进气管320设在反应釜300内，并且该氮气进气管320的出气终端口 321位于生长溶液310的液面下方，反应釜300顶部还设有氮气出气口，该氮气出气口内设有压力调节阀324。其中氮气进气管的数量可以根据需要灵活设置，在此并无具体限制。在本实施例三中，共设置有四个氮气进气管，每一个氮气进气管单独与外界气源连接，每一个氮气进气管上都只设置一个出气终端口。出气终端口的形状可以为方形、三角形、圆形或者其他形状，在此没有具体限制，同样出气终端口的尺寸大小也无具体限制，如可设置为直径5_。此外，出气终端口也可设置成与水平方向成一定10?80度角向下倾斜，在本实施例三中，氮气进气管的出气终端口设置为与水平方向成15度角向下倾斜。通过控制氮气进气口的压力调节阀与氮气出气口的压力调节阀，可以对反应釜内的压力进行有效调节。
[0029]氮气由氮气进气管320再经出气终端口 321进入到生长溶液中310中，终端口直径5mm，与水平方向成角度15°向下倾斜。氮气驱使溶液产生涡流311，涡流311中心分布于水平放置晶种模板330上方，涡流311 —方面充分搅拌生长溶液310，加快反应物溶解；另一方面产生溶液回流312，使反应釜内的气液界面处的较高浓度N充分进入溶液310内部反应区参与反应；且涡流311中心位于晶种模板330表面，反应所需的N源可充分集中在晶种模板330上，有效增大了反应速度及晶体质量。
[0030]实施例四，本实施例四与实施例三基本相同，不同点在于氮气进气管上的出气终端口的数量不同。在实施例三中，每一根氮气进气管上都只设置一个出气终端口。而本实施例四中，如附图8所示，也共设置有四个氮气进气管420，每个氮气进气管420上都设置有三个出气终端口 421，同样反应釜400上设置有氮气出口以及在该氮气出口内设置有压力调节阀424，与氮气进气管420连接的氮气进气口内设置有压力调节阀423。
[0031]氮气由终端口进入生长溶液410中，出气终端口直径5mm，与水平方向成角度15°向下倾斜。氮气驱使溶液产生涡流411，涡流411中心分布于水平放置晶种模板430上方，涡流411 一方面充分搅拌生长溶液410，加快反应物溶解；另一方面产生溶液回流412，使反应釜400内的气液界面处的较高浓度N充分进入溶液410内部反应区参与反应；且涡流411中心位于晶种模板330表面，反应所需的N源可充分集中在晶种模板430上，有效增大了反应速度及晶体质量。
[0032]实施例五，本实施例与实施例一主体结构基本相同，不同在于涡流产生装置的具体结构不同。如附图9所示，一种氮化物单晶的生长装置，包括反应釜500，反应釜500内填充有生长溶液510，反应釜500底部设有晶种模板530，反应釜500顶部设有氮气进气口520，该氮气进气口 520内设有压力调节阀门523，所述反应釜500内设有使生长溶液形成涡流的涡流产生装置。该涡流产生装置为溶液回流系统，该溶液回流系统包括设置在反应釜500内的回流通道512，回流通道512内设有溶液流速控制器513，该回流通道512的底部端口位于反应釜500下方。溶液流速控制器可为水泵或者其他引导溶液流动速度的控制器，为现有公知产品的应用，在此不再详细赘述。回流通道的上部端口与水平方向成15?60度向下倾斜设置。在本实施例中采用五个晶种模板530，其中一个晶种模板水平放置于反应釜500底部中心区域，剩余四个晶种模板以与水平方向成60度角倾斜放置，均匀分布于水平放置的晶种模板四周。
[0033]回流通道512的终端口的形状、尺寸大小都无具体限制，可以根据实际需要进行灵活设置。溶液由底部终端口进入，底部终端口直径6_，流经流速控制器，从顶部终端口流出，顶部终端口直径5_，与水平方向成角度30°向下倾斜。
[0034]溶液回流系统通过引导生长溶液的有序流动，从而调控氮气进入生长溶液的流速和方向，从而产生涡流511。涡流511—方面充分搅拌反应物溶液510，加快反应物溶解；另一方面产生溶液回流512，使气液界面处的较高浓度N充分进入溶液510内部反应区参与反应；且祸流511中心位于晶种t旲板530表面，有效提尚了晶体质量及均勾性。
[0035]另一方面，本发明还揭示了一种氮化物单晶的生长方法，包括以下步骤:
SI，将晶种模板放置在反应釜内底部，该晶种模板以水平放置或者与水平方向成40?60度倾斜放置。也可以同时放置多块晶种模板，如一块水平放置，其他的则倾斜放置并且均匀分布在水平放置的周围。
[0036]S2，往反应釜内放置反应物原材料Ga、Na、C及相应的添加剂，此为氮化物单晶生长的公知常识，在此不再一一细述。
[0037]S3，密封反应藎，往反应Il内通入氮气，并对反应Il进行加热，使反应Il的压力达到I?50MPa，温度达到700?1000°C，使反应釜内的环境达到符合晶体生长条件。
[0038]S4、反应釜内的氮气压力和温度达到晶体生长条件(温度700?1000°C、压力I?50MPa)时，通过以上所述的气流系统或者氮气管道系统或者溶液回流系统使反应釜内的生长溶液流动产生涡流，该涡流的中心分布于晶种模板的上方，且涡流流经途径上分布有倾斜放置的晶种模板，反应所需的N源可充分集中在晶种模板上，有效增大了晶体生长速度及晶体质量。
[0039]S5、晶体生长达到目标厚度后，对反应釜进行降压降温，然后取出晶体，生长反应结束。
[0040]需要说明的是，以上所述并非是对本发明技术方案的限定，在不脱离本发明的创造构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氮化物单晶的生长装置，包括反应釜，反应釜内填充有生长溶液，反应釜底部设有晶种模板，反应釜顶部设有氮气进气口，该氮气进气口内设有压力调节阀门，其特征在于，所述反应釜内设有使生长溶液形成涡流的涡流产生装置。2.根据权利要求1所述的氮化物单晶的生长装置，其特征在于，所述涡流产生装置为安装在反应釜内侧壁的气流系统，该气流系统包括导气管及与该导气管装接的使气体流动的驱动器，导气管的出气终端口与反应釜内部连通。3.根据权利要求2所述的氮化物单晶的生长装置，其特征在于，所述导气管的出气终端口位于反应釜内的生长溶液的液面上方。4.根据权利要求2所述的氮化物单晶的生长装置，其特征在于，所述导气管的出气终端口位于反应釜内的生长溶液的液面下方且位于晶种模板上方。5.根据权利要求3或4所述的氮化物单晶的生长装置，其特征在于，所述导气管与水平方向成10?80度角向下倾斜设置。6.根据权利要求1所述的氮化物单晶的生长装置，其特征在于，所述涡流产生装置为氮气管路系统，该氮管路系统包括与反应釜的氮气进气口连接氮气进气管，该氮气进气管设在反应釜内，并且该氮气进气管的出气终端口位于生长溶液的液面下方，反应釜顶部还设有氮气出气口，该氮气出气口内设有压力调节阀。7.根据权利要求1所述的氮化物单晶的生长装置，其特征在于，所述涡流产生装置为溶液回流系统，该溶液回流系统包括设置在反应釜内的回流通道，回流通道内设有溶液流速控制器，该回流通道的底部端口位于反应釜内底部，该回流通道的上部端口位于晶种模板上方且位于生长溶液的液面下方。8.根据权利要求7所述的氮化物单晶的生长装置，其特征在于，所述回流通道的上部端口与水平方向成15?60度向下倾斜设置。9.一种氮化物单晶的生长方法，包括以下步骤: SI，将晶种模板放置在反应釜内底部，该晶种模板以水平放置或者与水平方向成40?.60度倾斜放置； S2，往反应釜内放置反应物原材料； S3，密封反应釜，往反应釜内通入氮气，并对反应釜进行加热，使反应釜的压力达到1?50MPa，温度达到700?1000°C ； S4、使反应釜内的生长溶液流动产生涡流，该涡流的中心分布于晶种模板的上方； S5、晶体生长达到目标厚度后，对反应釜进行降压降温，然后取出晶体，生长反应结束。
【专利摘要】本发明公开了一种氮化物单晶的生长装置和方法，包括反应釜，反应釜内填充有生长溶液，反应釜底部设有晶种模板，反应釜顶部设有氮气进气口，该氮气进气口内设有压力调节阀门，其特征在于，所述反应釜内设有使生长溶液形成涡流的涡流产生装置，该涡流产生装置为气流系统、氮气管路系统或者溶液回流系统，使反应釜内的生长溶液形成涡流。本发明有效克服了传统反应装置溶液对流无序及N源供给不足的缺点，有效提高了晶体质量及均匀性。
【IPC分类】C30B29/38, C30B7/14
【公开号】CN104962995
【申请号】CN201510436581
【发明人】巫永鹏, 李成明, 陈蛟, 罗睿宏, 李顺峰, 张国义
【申请人】北京大学东莞光电研究院
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年7月23日