一种氮化物单晶的生长装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氮化物单晶的生长装置及方法。
【背景技术】
[0002]氮化镓作为第三代半导体材料的主要代表，具有宽带隙、高耐压、高热导等优良性能，成为研宄关注的热点。相比于其他方法，钠流法(Na Flux)的生长条件较为温和(700?1000°C，4?5MPa)且晶体质量较好，成为制备氮化镓材料最具潜力的方法。传统的钠流法反应釜，一般采用整体加热反应釜及单通道氮气路管道，不仅容易产生无序对流，且气液界面容易产生多晶，阻碍N进入溶液充分参与反应，导致晶体生长缓慢且晶体质量较低。如何进一步提高溶液中N的溶解度及均匀性，成为影响氮化镓单晶生长的关键问题。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种能够在反应釜内产生涡流的氮化物单晶的生长装置及方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案:
一种氮化物单晶的生长装置，包括反应釜，反应釜内填充有生长溶液，反应釜底部设有晶种模板，反应釜顶部设有氮气进气口，该氮气进气口内设有压力调节阀门，所述反应釜内设有使生长溶液形成涡流的涡流产生装置。
[0005]所述涡流产生装置为安装在反应釜内侧壁的气流系统，该气流系统包括导气管及与该导气管装接的使气体流动的驱动器，导气管的出气终端口与反应釜内部连通。
[0006]所述导气管的出气终端口位于反应釜内的生长溶液的液面上方。
[0007]所述导气管的出气终端口位于反应釜内的生长溶液的液面下方且位于晶种模板上方。
[0008]所述导气管与水平方向成10?80度角向下倾斜设置。
[0009]所述涡流产生装置为氮气管路系统，该氮气管路系统包括与反应釜的氮气进气口连接氮气进气管，该氮气进气管设在反应釜内，并且该氮气进气管的出气终端口位于生长溶液的液面下方，反应釜顶部还设有氮气出气口，该氮气出气口内设有压力调节阀。
[0010]所述涡流产生装置为溶液回流系统，该溶液回流系统包括设置在反应釜内的回流通道，回流通道内设有溶液流速控制器，该回流通道的底部端口位于反应釜内底部，该回流通道的上部端口位于晶种模板上方且位于生长溶液的液面下方。
[0011]所述回流通道的上部端口与水平方向成15?60度向下倾斜设置。
[0012]一种氮化物单晶的生长方法，包括以下步骤:
SI，将晶种模板放置在反应釜内底部，该晶种模板以水平放置或者与水平方向成40?60度倾斜放置；
S2，往反应釜内放置反应物原材料；
S3，密封反应釜，往反应釜内通入氮气，并对反应釜进行加热，使反应釜的压力达到I?50MPa，温度达到700?1000°C ；
54、使反应釜内的生长溶液流动产生涡流，该涡流的中心分布于晶种模板的上方；
55、晶体生长达到目标厚度后，对反应釜进行降压降温，然后取出晶体，生长反应结束。
[0013]本发明具有以下有益效果:
1.溶液内部产生涡流，搅拌效果比热对流更好，搅拌更充分，有效促进反应物溶解。
[0014]2.涡流将表面多余的N带入溶液内部，甚至可以直接达到晶种表面，反应更充分，有利于降低气液界面多晶层，提高晶体生长速度。
[0015]3.涡流中心位于晶种模板表面，原材料反应充分，为多片式晶体生长提供了生长条件，降低生长成本。
[0016]4.通过在反应釜内放置多片晶种模板，有效降低生产成本。
【附图说明】
[0017]附图1为本发明实施例一结构示意图；
附图2为附图1的俯视结构示意图；
附图3为本发明实施例一的形成涡流的状态示意图；
附图4为本发明实施例二的结构示意图；
附图5为本发明实施例三的结构示意图；
附图6为本发明实施例四的结构示意图；
附图7为本发明实施例三中的氮气进气管的出气终端口的立体结构示意图；
附图8为本发明实施例三中的氮气进气管的出气终端口的另一形式的立体结构示意图；
附图9为本发明实施例五的结构示意图。
[0018]附图标注说明:
实施例一中:100:反应釜；110:生长溶液；111:涡流；112:溶液回流；120:氮气进气口 ；123:压力调节阀门；130:晶种模板；140:气流系统。
[0019]实施例二中:200:反应釜；210:生长溶液；211:祸流；212:溶液回流；220:氮气进气口 ；223:进气管道压力阀门；230:晶种模板；140:气流系统。
[0020]实施例三中:300:反应釜；310:生长溶液；311:祸流；312:溶液回流；320:氮气进气管；321:出气终端口 ；323:氮气进气口内的压力调节阀门；324:氮气出气口内的压力调节阀门；330:晶种模板。
[0021]实施例四中:400:反应釜；410:生长溶液；411:涡流；412:溶液回流；420:氮气进气管；421:出气终端口 ；423:氮气进气口内的压力调节阀门；424:氮气出气口内的压力调节阀门；430:晶种模板。
[0022]实施例五中:500:反应釜；510:生长溶液；511:涡流；512:溶液回流系统的回流通道；513:流速调控器；520:氮气进气口 ；523:氮气进气口内的压力调节阀门；530:晶种模板。
【具体实施方式】
[0023]为了便于本领域技术人员的理解，下面结合附图对本发明作进一步的描述。
[0024]实施例一，如附图1、2和3所示，一种氮化物单晶的生长装置，包括反应釜100，反应釜100内填充有生长溶液110，反应釜100底部设有晶种模板130，反应釜100顶部设有氮气进气口 120，该氮气进气口 120内设有压力调节阀门123，所述反应釜100内设有使生长溶液形成涡流的涡流产生装置。该涡流产生装置为安装在反应釜内侧壁的气流系统140，该气流系统包括导气管140及与该导气管装接的使气体流动的驱动器，导气管140的出气终端口与反应釜内部连通。驱动器可内置在导气管内，驱动器运行使反应釜内的氮气气体产生流动。此外的使气体流动的驱动器为现有公知产品即可，如小型驱动风扇或者其他只要能够产生气体流动即可。导气管的出气终端口位于反应釜内的生长溶液的液面上方。该导气管与水平方向成10?80度角向下倾斜设置，在本实施例一中，导气管优选为与水平方向成45度角向下倾斜。导气管的出气终端口形状、直径尺寸并无具体限制，可以根据需要灵活设定。如将出气终端口的直径设置为5mm。反应釜内底部共放置五个晶种模板，其中一个水平放置在反应釜底部，另外四个以该水平放置的晶种模板为中心均匀放置在四周，并且都是以与水平方向成60度角倾斜放置。此外，在本实施例一中，共设有四个导气管，且都与水平方向成45度角向下倾斜。四个导气管的出气终端口位于同一圆周上。
[0025]外界的氮气通过氮气进气口进入到反应釜内，启动气流系统，四个导气管对反应釜内的氮气进行调控，控制氮气的流速和方向，使该氮气形成有序的流动，氮气的流向切向圆周、与水平方向成45°向下，驱动溶液流动，从而产生涡流111，涡流111 一方面充分搅拌生长溶液110，加快反应物溶解；另一方面产生溶液回流112，使反应釜内的气液界面处的较高浓度N充分进入溶液110内部反应区参与反应；且涡流111中心位于晶种模板130表面，有效提高了晶体质量及均匀性。
[0026]实施例二，如附图4所示，本实施例二与实施例一的结构基本相同，反应釜200内的涡流产生装置也是气流系统，不同在于本实施例二中的气流系统位于反应釜200内的生长溶液220的液面下方且位于晶种模板上方。该气流系统包括导气管240及与该导气管装接的使气体流动的驱动器，导气管240的出气终端口与反应釜200内部连通。驱动器可内置在导气管内，氮气从反应釜200上的氮气进气口 220进入，可通过调节氮气进气口内设置的压力调节阀223调整氮气进入量，驱动器运行使反应釜200内的氮气气体产生流动。此外的使气体流动的驱动器为现有公知产品即可，如小型驱动风扇或者其他只要能够产生气体流动即可。具体为导气管240全部位于生长溶液的液面的下方。本实施例二中，同样是设置有四个导气管，并且全部导气管都是以水平方向成45度角向下倾斜设置。四个导气管的出气终端口位于同一圆周上。
[0027]氮气的流向切向圆周、与水平方向成45°向下，驱动溶液流动，形成涡流211。涡流211中心分布于水平放置晶种模板230上方，且涡流211流经途径上分布有倾斜放置的晶种模板230，反应所需的N源可充分集中在晶种模板230上，有效增大了反应速度及晶体质量。
[0028]实施例三，如附图5、6和7所示，本实施例三的主体结构与实施例一的主体结构基本相同，不同在于涡流产生装置具体结构。一种氮化物单晶的生长装置，包括反应釜300，反应釜300内填充有生长溶液310，反应釜300底部设有晶种