(oh)纳米材料的制备方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种自组装麦穗状Sm2CO3 (OH)纳米材料的制备方法。
【【背景技术】】
[0002]Sm2CO3 (OH)是一种白色粉末，不溶于水，易溶于无机酸，至今鲜有报道。Sm2O3作为一种宽禁带稀土金属氧化物半导体材料，在微电子、光电子领域有广阔的应用前景。Sm2O3的合成活化能较高，液相合成法难以一步直接得到目标产物，而得到其中间产物Sm2CO3(OH)，它作为典型稀土金属化合物也有着优异的独特的光、电、磁和化学特性，在光催化降解有机物方面也有着较优异的性能。
[0003]目前所报道的制备纳米材料的方法主要为均匀沉淀法[Yin S，Ihara K, Aita Y, etal.Visible-light induced photocatalytic activity of Ti02-xAy(A = N, S)preparedby precipitat1n route[J].Journal of Photochemistry and Photob1logy A:Chemistry, 2006，179 (I): 105-114.]、溶胶-凝胶法[Yu J, Zhao X, Zhao Q.Effect of surfacestructure on photocatalytic activity of Ti02thin films prepared by sol—gelmethod[J].Thin Solid Films, 2000，379(I):7-14.]、水热法[Yu J,Kudo A.Effectsof structural variat1n on the photocatalytic performance of hydrothermalIysynthesized BiVO4[J].Advanced Funct1nal Materials, 2006，16(16):2163-2169.]。其中均匀沉淀法所得产物的结晶性相对较弱且产物粒径分布较宽；溶胶-凝胶法反应周期太长，而且所得产物后处理工艺相对比较繁琐。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种自组装麦穗状Sm2CO3 (OH)纳米材料的制备方法，反应介质为水，安全性高，可行性强，操作简单。利用微波加热使反应更充分均匀，加热更快，制得的Sm2CO3(OH)纯度高、结晶性强、形貌较好，且具有较好光催化活性。
[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]—种自组装麦穗状Sm2CO3 (OH)纳米材料的制备方法，包括以下步骤:
[0007]I)将分析纯Sm(NO3) 3.6H20溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5?2mol/L的溶液A ；
[0008]2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8?11 ;
[0009]3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100?200°C下反应I?2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0010]4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得麦穗状Sm2CO3 (OH)纳米材料。
[0011]本发明进一步的改进在于:步骤3)中填充率为35%?50%的填充率为35%?50%。
[0012]本发明进一步的改进在于:步骤4)中产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4?6次。
[0013]本发明进一步的改进在于:步骤4)中产物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。
[0014]本发明进一步的改进在于:所述碱溶液为NaCO3溶液。
[0015]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0016]本发明以微波水热法制备自组装麦穗状Sm2CO3 (OH)纳米材料，利用NaCO3调节反应体系的PH，制得的前驱溶液，倒入微波水热釜中，封釜后放入微波水热反应仪中反应，所得的Sm2CO3(OH)纳米材料纯度较高、结晶性强，形貌可控且分散性好。而且反应耗时短，简单高效，成本较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
【【附图说明】】
[0017]图1是本发明实施例2自组装麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料的SEM图；
[0018]图2是本发明实施例2自组装麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料的光催化性能图。
【【具体实施方式】】
[0019]实施例1:
[0020]I)将分析纯Sm(NO3) 3.6H20溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A ；
[0021 ] 2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入NaCO3溶液调节其pH至9，得反应前驱液；
[0022]3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为10mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为50%)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在120°C下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0023]4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于60°C下真空干燥2h，即得自组装麦穗状Sm2CO3 (OH)纳米材料。
[0024]实施例2:
[0025]I)将分析纯Sm(NO3) 3.6H20溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为2mol/L的溶液A；
[0026]2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入NaCO3溶液调节其pH至11，得反应前驱液；
[0027]3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为10mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为40%)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在200°C下反应lh，反应结束后自然冷却至室温；
[0028]4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于80°C下真空干燥Ih，即得Sm2CO3(OH)纳米材料。
[0029]实施例3:
[0030]I)将分析纯Sm(NO3) 3.6H20溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为lmol/L的溶液A；
[0031 ] 2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入NaCO3溶液调节其pH至8，得反应前驱液；
[0032]3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为10mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为35%)，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在150°C下反应lh，反应结束后自然冷却至室温；
[0033]4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于80°C下真空干燥0.5h，即得Sm2CO3 (OH)纳米材料。
[0034]实施例4:
[0035]I)将分析纯Sm(NO3) 3.6H20溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为lmol/L的溶液A；
[0036]2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入NaCO3溶液调节其pH至10，得反应前驱液；
[0037]3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为10mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为50% )，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在180°C下反应1.5h，反应结束后自然冷却至室温；
[0038]4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于60°C下真空干燥2h，即得Sm2CO3(OH)纳米材料。
[0039]实施例5:
[0040]I)将分析纯Sm(NO3) 3.6H20溶于适量去离子水中制得Sm3+浓度为0.5mol/L的溶液A ；
[0041 ] 2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入NaCO3溶液调节其pH至9，得反应前驱液；
[0042]3)充分搅拌后将反应前驱液置于规格为10mL的聚四氟乙烯内衬中(填充率为35%?50% )，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪(MDS-10型)中，在100°C下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0043]4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4?6次，收集产物于80°C下真空干燥Ih，即得Sm2CO3(OH)纳米材料。
[0044]从附图1可以看出，本发明所制备的Sm2CO3(OH)纳米材料为麦穗状；从附图2可以看出，本发明所制备Sm2CO3(OH)纳米材料，在30min内对罗丹明B降解达到了 85%，光催化效率高。
【主权项】
1.一种自组装麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1)将分析纯Sm(NO3)3.6Η20溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5?2mol/L的溶液A ; 2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8?11; 3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100?200°C下反应I?2h，反应结束后自然冷却至室温； 4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得麦穗状Sm2CO3 (OH)纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤3)中填充率为35%?50%的填充率为35%?50%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4)中产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤4?6次。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤4)中产物于60?80°C下真空干燥0.5?2h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述碱溶液为NaCO3溶液。
【专利摘要】本发明公开一种自组装麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料的制备方法，包括：1)将分析纯Sm(NO3)3·6H2O溶于去离子水中制得Sm3+浓度为0.5～2mol/L的溶液A；2)在磁力搅拌条件下向溶液A中加入碱溶液调节其pH至8～11；3)充分搅拌后将反应前驱液置于聚四氟乙烯内衬中，密封水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，在100～200℃下反应1～2h，反应结束后自然冷却至室温；4)产物依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤，收集产物并真空干燥，得麦穗状Sm2CO3(OH)纳米材料。本发明反应耗时短，简单高效，成本较低，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。
【IPC分类】B82Y30/00, B82Y40/00, C01F17/00
【公开号】CN105016372
【申请号】CN201510446464
【发明人】殷立雄, 张 浩, 张东东, 黄剑锋, 孔新刚, 王菲菲, 柴思敏
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月27日