薄膜的方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明涉及薄膜材料制备领域，具体涉及一种基于胶溶法配置溶胶的溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜的方法。
【【背景技术】】
[0002]Sm2O3是一种淡黄色粉末，化学性质稳定，不溶于水，易溶于无机酸。Sm 203是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。薄膜材料种类繁多，应用广泛，目前常用的有:超导薄膜、导电薄膜、电阻薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、绝缘薄膜、钝化与保护薄膜、压电薄膜、铁电薄膜、光电薄膜、磁电薄膜、磁光薄膜等。Sm2O3薄膜既可用于制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等，还可用于电子器体、磁性材料及特种玻璃的滤光器中，故制备Sm2O3薄膜材料具有非常大的研究价值。
[0003]目前所报道的制备薄膜材料的方法主要为水热法[Xin Yu, CaoL1-yun, Influence of S/Μη molar rat1 on the morphology and optical propertyof y-MnS thin films prepared by microwave hydrothermal[J], Journal of Alloysand Compounds, 2013, 549:1-5]、气相沉积法[Pei Zhao, Zhiliang Huang, Preparat1nof (100)-oriented Ce02film on (10)MgO single crystal substrate by laser chemicalvapor deposit1nusing solid precursor[J], Ceramics Internat1nal, 2014,40 (10):15919-15923]。其中水热法对设备要求高，技术难度大，安全性能较差；气相沉积法制备薄膜对设备要求及实验条件要求较高，制备成本比较高且不容易对产物进行控制。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种基于胶溶法配置溶胶的溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜的方法，该方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好。
[0005]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0006]—种基于胶溶法配置溶胶的溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜的方法，包括以下步骤:
[0007]I)将分析纯的SmCl3.6Η20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.05?0.1mol/L的溶液；用氨水溶液调节其pH并得到白色沉淀；
[0008]2)室温下搅拌I?6h后陈化并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl一和NH4+;
[0009]3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂对悬浮液进行胶溶，调节pH至3?6，得淡蓝色透明溶胶；
[0010]4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速浸入溶胶并停留后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在300?500°C下煅烧I?3h得到Sm2O3薄膜。
[0011]本发明进一步的改进在于:步骤I)中氨水溶液的质量浓度为5?10%。
[0012]本发明进一步的改进在于:步骤I)中氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min。
[0013]本发明进一步的改进在于:步骤I)中通过氨水溶液调节pH至7?10。
[0014]本发明进一步的改进在于:步骤2)中陈化时间为12h。
[0015]本发明进一步的改进在于:步骤3)中所述胶溶剂采用醋酸。
[0016]本发明进一步的改进在于:步骤3)中采用胶溶剂在25?75°C对悬浮液进行胶溶。
[0017]本发明进一步的改进在于:步骤4)中将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速浸入溶胶的速度为I?20cm/min。
[0018]本发明进一步的改进在于:步骤4)中停留时间为20s。
[0019]本发明进一步的改进在于:具体包括以下步骤:
[0020]I)将分析纯的SmCl3.6H20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.lmol/L的溶液；用8%的氨水溶液调节其pH为8.5并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min ；
[0021]2)室温下搅拌5h后陈化12h并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl一和NH4+;
[0022]3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂醋酸在45°C对悬浮液进行胶溶，调节PH至4，得淡蓝色透明溶胶；
[0023]4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速l-20cm/min浸入淡蓝色透明溶胶并停留20s后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在500 °C下煅烧2h得到Sm2O3薄膜。
[0024]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0025]本发明以基于胶溶法配置溶胶的溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜材料，利用SmCl3.6H20为原料，氨水调节pH，醋酸作为胶溶剂制备溶胶，基板经反复几次提拉镀膜并经干燥热处理后制得Sm2O3薄膜材料大面积、厚度均匀。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，溶胶粒径均匀，能耗低，且该反应在常温常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有非常好的工业化前景。
【【附图说明】】
[0026]图1是本发明实施例4所制备Sm2O3薄膜材料的XRD图；
[0027]图2为本发明实施例4所制备的Sm2O3薄膜的AFM照片。
【【具体实施方式】】
[0028]实施例1:
[0029]I)将分析纯的SmCl3.6H20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液；用5%的氨水溶液调节其pH为10并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min ；
[0030]2)室温下搅拌Ih后陈化12h并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl—(用0.5mol/L的硝酸银检测)和NH4+;
[0031]3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂醋酸在60°C对悬浮液进行胶溶，调节PH至3，即得淡蓝色透明溶胶。
[0032]4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速(l-20cm/min)浸入步骤3)所制备的淡蓝色透明溶胶并停留20s后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在300°C下煅烧Ih即得到Sm2O3薄膜。
[0033]实施例2:
[0034]I)将分析纯的SmCl3.6H20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.lmol/L的溶液；用10%的氨水溶液调节其pH为7并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min ；
[0035]2)室温下搅拌2h后陈化12h并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl—(用0.5mol/L的硝酸银检测)和NH4+;
[0036]3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂醋酸在25°C对