悬浮液进行胶溶，调节PH至6，即得淡蓝色透明溶胶。
[0037]4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速(l-20cm/min)浸入淡蓝色透明溶胶并停留20s后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在300°C下煅烧Ih即得到Sm2O3薄膜。
[0038]实施例3:
[0039]I)将分析纯的SmCl3.6H20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.075mol/L的溶液；用10%的氨水溶液调节其pH为8并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min ；
[0040]2)室温下搅拌4h后陈化12h并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cf (用0.5mol/L的硝酸银检测)和NH4+;
[0041]3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂醋酸在75°C对悬浮液进行胶溶，调节PH至5，即得淡蓝色透明溶胶。
[0042]4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速(l-20cm/min)浸入淡蓝色透明溶胶并停留20s后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在400°C下煅烧2h即得到Sm2O3薄膜。
[0043]实施例4:
[0044]I)将分析纯的SmCl3.6H20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.lmol/L的溶液；用8%的氨水溶液调节其pH为8.5并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min ；
[0045]2)室温下搅拌5h后陈化12h并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的C厂(用0.5mol/L的硝酸银检测)和NH4+;
[0046]3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂醋酸在45°C对悬浮液进行胶溶，调节PH至4，即得淡蓝色透明溶胶。
[0047]4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速(l-20cm/min)浸入淡蓝色透明溶胶并停留20s后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在500°C下煅烧2h即得到Sm2O3薄膜。
[0048]实施例5:
[0049]I)将分析纯的SmCl3.6Η20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.05mol/L的溶液；用5%的氨水溶液调节其pH为7.5并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min ；
[0050]2)室温下搅拌Ih后陈化12h并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl—(用
0.5mol/L的硝酸银检测)和NH4+;
[0051]3)用将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂醋酸在25°C对悬浮液进行胶溶，调节PH至4.5，即得淡蓝色透明溶胶。
[0052]4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速(l-20cm/min)浸入淡蓝色透明溶胶并停留20s后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在300°C下煅烧3h即得到Sm2O3薄膜。
[0053]本发明中技术关键点有两个:一是步骤I)中滴加氨水时得到白色沉淀时的pH以及滴加速度；二是胶溶剂对白色沉淀进行胶溶时的pH。胶溶法制备溶胶即通过化学或机械的方式破坏原始颗粒结合的键力，将颗粒暂时团聚形成的大颗粒分散开来，得到尺寸非常小(通常是纳米级别)的分散性较好的水溶胶。若滴加氨水时PH过大或滴加速度过快溶液中沉淀极易爆炸性形成大颗粒，不易通过引入颗粒相反电荷促使团聚颗粒分散得到溶胶。然而胶溶时PH过大，引入相反电荷较小不致将大颗粒完全分散，pH太小，则可能引入H+过多而将沉淀重新溶解，都不能形成溶胶。
【主权项】
1.一种基于胶溶法配置溶胶的溶胶-凝胶法制备Sm 203薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将分析纯的SmCl3.6H20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.05?0.lmol/L的溶液；用氨水溶液调节其PH并得到白色沉淀； 2)室温下搅拌I?6h后陈化并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl一和NH4+; 3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂对悬浮液进行胶溶，调节PH至3?6，得淡蓝色透明溶胶； 4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速浸入溶胶并停留后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在300?500°C下煅烧I?3h得到Sm2O3薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)中氨水溶液的质量浓度为5?10%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)中氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I)中通过氨水溶液调节pH至7?10。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中陈化时间为12h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述胶溶剂采用醋酸。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中采用胶溶剂在25?75°C对悬浮液进行胶溶。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速浸入溶胶的速度为I?20cm/min。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中停留时间为20s。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤: 1)将分析纯的SmCl3.6H20溶解于去离子水中，配制成Sm3+浓度为0.lmol/L的溶液；用8%的氨水溶液调节其pH为8.5并得到白色沉淀；氨水溶液的滴加速度为I?2mL/min ； 2)室温下搅拌5h后陈化12h并对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl一和NH4+; 3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂醋酸在45°C对悬浮液进行胶溶，调节PH至4，得淡蓝色透明溶胶； 4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速l-20cm/min浸入淡蓝色透明溶胶并停留20s后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在.500 °C下煅烧2h得到Sm2O3薄膜。
【专利摘要】本发明公开一种基于胶溶法配置溶胶的溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜的方法：1)将分析纯的SmCl3·6H2O溶解于去离子水中；用氨水溶液调节其pH并得到白色沉淀；2)对白色沉淀进行离心洗涤去除过多的Cl—和NH4+；3)用水将洗涤干净的白色沉淀洗水成悬浮液；用胶溶剂对悬浮液进行胶溶，调节pH至3～6，得淡蓝色透明溶胶；4)将洗净的玻璃基板或硅基板以匀速浸入溶胶并停留后匀速提拉出来进行干燥，干燥后再次镀膜，以此反复多次，将镀好的薄膜置入马弗炉中在300～500℃下煅烧1～3h得到Sm2O3薄膜。本发明方法设备要求低、工艺简单，且操作简便、能耗低、容易控制、安全性好。
【IPC分类】C03C17/23, C04B41/50
【公开号】CN105110653
【申请号】CN201510447501
【发明人】殷立雄, 吴雅博, 黄剑锋, 梁忠, 孔新刚, 张东东, 王菲菲
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月27日