硅的串联纯化的制作方法
【专利说明】娃的串联纯化
[0001]本申请是申请号为201180029226.9，申请日为2011年4月13日，发明名称为“硅的串联纯化”的中国专利申请的分案申请。
[0002]优先权要求
[0003]本申请要求2010年4月14日提交的美国专利申请N0.12/760，222的优先权权益，其以全文引用方式并入本文。
【背景技术】
[0004]在许多商业过程和工业过程中，材料的纯化是重要的步骤。实现从材料经济地移除杂质从而增加其纯度是优化这些过程的主要目的。然而，从期望的材料(特别是大规模地)分离杂质的有效方法通常既复杂又难以实施。
[0005]材料的结晶是用于除去不期望的杂质的一种方法。在结晶中，将具有杂质的材料溶解在溶剂中，然后使其从溶液中结晶出来，形成更加纯净的材料形式。虽然结晶可以是经济的纯化方式，但是某些材料无法从溶剂中干净地结晶出来，而是首先结晶成相对纯净的期望的材料，然后根据这些晶体结晶出期望的材料和杂质形式的组合。有时，在试图使来自溶液的期望的结晶产物的产量达到最大的情况下，所述影响加重。在其它情况下，溶剂和溶解的材料的体系的固有性质使得难以或者不可能在不期望的材料沉积在纯净晶体上之前干净地停止结晶。
[0006]在使用结晶从而纯化材料时，有时会产生的另一问题是难以从环境溶液中分离已经在溶液中形成的纯净晶体。在理想的结晶中，随着晶体在溶液中生长出来，杂质被留在溶液中，且纯化的最后步骤是从晶体移除含有杂质的溶液。如果未从晶体完全移除溶剂，杂质会留在晶体表面上。在溶剂为熔融的金属的情况下，固体溶剂会留在晶体表面上。
[0007]例如，当使用熔融的铝以结晶硅时，当从硅片排去母液之后，硅片(晶体)被铝-硅合金涂覆。当使用这些硅片以制备更为纯化的硅或者当直接使用这些硅片时，需要从硅片表面移除铝-硅合金并且尽可能多地减少硅片中的铝-硅合金。结晶本身不能足够经济地使硅片达到期望的纯度水平，需要另外的纯化手段。
[0008]因此，需要有效的大规模的材料纯化方法。
【附图说明】
[0009]在附图(所述附图不一定按比例绘制)中，相同的数字贯穿数张视图表示基本上相似的成分。具有不同字母后缀的相同的数字表示基本上相似的成分的不同实例。一般而言，附图以举例的方式(并非限制性的方式)描述了本文献中所讨论的各个实施方案。
[0010]图1显示了本发明的具体实施方案的一般流程图。
[0011]图2显示了本发明的具体实施方案中的纯化硅的方法的流程图。
[0012]图3显示了决策树，所述决策树描述了在本发明的具体实施方案中何时移除部分弱酸溶液。
[0013]图4显示了本发明的具体实施方案中的纯化硅的方法的流程图。
【发明内容】
[0014]本发明涉及一种使用串联的溶解和清洗过程从而纯化材料的方法。本发明的实施方案可以具有超过其它方法的益处和优点。从过程中排出的溶解的或反应的杂质可以作为有价值的产品售卖。当使待纯化的材料串联通过一系列步骤时，可以通过该方法产生高度纯化的材料，所述方法可以超过其它方法提供增加价值的产品。使化学溶解试剂(dissolving chemical)和水反向再循环通过纯化步骤可以节省材料、降低成本，并且可以减少浪费。通过从最弱的溶解混合物开始使用串联的溶解步骤，可以比其它方法更为容易地控制放热化学反应或溶解。
[0015]本发明提供一种使用串联的溶解溶液和清洗过程增加材料纯度的方法。所述溶解溶液可以与材料中的杂质反应或者溶解材料中的杂质。所述方法包括组合不纯材料和溶解溶液。充分进行组合从而允许不纯材料至少部分地与溶解溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还提供第三混合物的分离。第三混合物的分离提供未清洗的纯化材料和溶解溶液。所述方法还包括组合未清洗的纯化材料和冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供潮湿的纯化材料和冲洗溶液。所述方法还包括移除部分溶解溶液。移除部分溶解溶液从而维持溶解溶液的PH、体积、浓度或比重。所述方法还包括将部分冲洗溶液输送至溶解溶液。将部分冲洗溶液输送至溶解溶液从而维持溶解溶液的pH、体积、浓度或比重。所述方法还包括向溶解溶液中加入部分散装的化学溶解试剂。向溶解溶液中加入部分散装的化学溶解试剂从而维持溶解溶液的PH、体积、浓度或比重。所述方法还包括向冲洗溶液中加入淡水。向冲洗溶液中加入淡水从而维持冲洗溶液的体积。
[0016]本发明提供一种使用串联的溶解溶液和清洗过程从硅-铝络合物纯化硅的方法。所述溶解溶液可以包含酸溶液。所述溶解溶液可以与硅中的杂质反应或者溶解硅中的杂质，包括铝。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱溶解溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱溶解溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第三硅-铝络合物和弱溶解溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强溶解溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强溶解溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强溶解溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。
[0017]本发明提供纯化硅的方法。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱溶解溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱溶解溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第二硅-铝络合物和弱溶解溶液。所述方法还包括组合第二硅-铝络合物和中溶解溶液。充分进行组合从而允许第二络合物至少部分地与中溶解溶液反应。所述组合提供第二混合物。所述方法还包括分离第二混合物。第二混合物的分离提供第三硅-铝络合物和中溶解溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强溶解溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强溶解溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强溶解溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供第二硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括组合第二硅和第二冲洗溶液。所述组合提供第五混合物。所述方法还包括分离第五混合物。第五混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第二冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。
[0018]本发明还提供一种使用串联的酸溶液和清洗过程从硅-铝络合物纯化硅的方法。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱酸溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱酸溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第三硅-铝络合物和弱酸溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强酸溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强酸溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强酸溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。所述方法还包括从弱酸溶液移除部分弱酸溶液。移除部分弱酸溶液从而维持弱酸溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分强酸溶液输送至弱酸溶液。输送部分强酸溶液从而维持弱酸溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括向强酸溶液中加入部分散装的酸溶液。加入部分散装的酸溶液从而维持强酸溶液的PH、体积或比重。所述方法还包括将部分第一冲洗溶液输送至强酸溶液。输送部分第一冲洗溶液从而维持强酸溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括向第一冲洗溶液中加入淡水。加入淡水从而维持第二冲洗溶液的体积。
[0019]本发明还提供一种使用串联的盐酸(HCl)溶液和清洗过程从硅-铝络合物纯化硅的方法。所述方法包括组合第一硅-铝络合物和弱HCl溶液。充分进行组合从而允许第一络合物至少部分地与弱HCl溶液反应。所述组合提供第一混合物。所述方法还包括分离第一混合物。第一混合物的分离提供第二硅-铝络合物和弱HCl溶液。所述方法还包括组合第二硅-铝络合物和中HCl溶液。充分进行组合从而允许第二络合物至少部分地与中HCl溶液反应。所述组合提供第二混合物。所述方法还包括分离第二混合物。第二混合物的分离提供第三硅-铝络合物和中HCl溶液。所述方法还包括组合第三硅-铝络合物和强HCl溶液。充分进行组合从而允许第三络合物至少部分地与强HCl溶液反应。所述组合提供第三混合物。所述方法还包括分离第三混合物。所述分离提供第一硅和强HCl溶液。所述方法还包括组合第一硅和第一冲洗溶液。所述组合提供第四混合物。所述方法还包括分离第四混合物。第四混合物的分离提供第二硅和第一冲洗溶液。所述方法还包括组合第二硅和第二冲洗溶液。所述组合提供第五混合物。所述方法还包括分离第五混合物。第五混合物的分离提供潮湿的纯化硅和第二冲洗溶液。所述方法还包括干燥潮湿的纯化硅。潮湿的纯化硅的干燥提供干燥的纯化硅。所述方法还包括从弱HCl溶液移除部分弱HCl溶液。移除部分弱HCl溶液从而维持弱HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分中HCl溶液输送至弱HCl溶液。输送部分中HCl溶液从而维持弱HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分强HCl溶液输送至中HCl溶液。输送部分中HCl溶液从而维持中HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括向强HCl溶液中加入部分散装的HCl溶液。加入部分散装的HCl溶液从而维持强HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分第一冲洗溶液输送至强HCl溶液。输送部分第一冲洗溶液从而维持强HCl溶液的pH、体积或比重。所述方法还包括将部分第二冲洗溶液输送至第一冲洗溶液。输送部分第二冲洗溶液从而维持第一冲洗溶液的体积。所述方法还包括向第二冲洗溶液中加入淡水。加入淡水从而维持第二冲洗溶液的体积。
【具体实施方式】
[0020]下面将具体参考所公开的主题的某些权利要求，附图中说明了这些主题的例子。虽然结合枚举的权利要求描述所公开的主题，应理解并不旨在将所公开的主题限制于这些权利要求。相反，所公开的主题旨在覆盖可以包括在由权利