从硫酸铵生产工艺排放的气体中回收溶剂的连续方法_2

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重量%。更优选地,它为30-35重量%。
[0035] 通常,进入步骤f)的含己内酷胺的吸收剂的质量流率与进入步骤f)的含有机溶 剂的气体的质量流率的比率低于3. 5 %。优选地,它低于3 %;更优选地低于2 %,例如1 %。
[0036] 含有机溶剂的气体大部分是大气,操作即在大气下进行。运通常是氮气(例如来 自空气的氮气)或空气。通常,含有机溶剂的气体包含多于1000ppm(W重量计)的有机溶 剂。优选地,它包含多于2000ppm(W重量计)、更优选地多于3000ppm的有机溶剂。
[0037] 有机溶剂与水的混溶性低且与己内酷胺的亲和力高。通常,有机溶剂是甲苯、苯、 氯化控或其混合物。氯化控的实例是Ξ氯乙締。一般而言,运些有机溶剂的沸点比己内酷 胺的沸点低得多(例如,甲苯和苯的常压沸点分别为约lire和80.rc,而己内酷胺的沸点 为27rC)。运使得稍后在任何随后步骤中从己内酷胺中蒸发溶剂W纯化己内酷胺更加容 易。
[0038] 通常,方法还包括步骤b'):从含水粗己内酷胺中萃取己内酷胺到第二有机溶剂 中。
[0039] 通常,第二有机溶剂与有机溶剂相同。运是有益的,不仅在于仅一种类型的溶剂存 在于系统中的便利性,而且在于可混合有机溶剂和第二有机溶剂。此外,己内酷胺在第一溶 剂和第二溶剂每一种中具有相同溶解度。
[0040] 通常,第二有机溶剂通过吸收到含己内酷胺的吸收剂中而被回收并将产生的含己 内酷胺的吸收剂与经受步骤b')的含水粗己内酷胺混合。混合可在含水粗己内酷胺被萃取 到步骤b')的第二有机溶剂中之前。然而,优选在萃取期间混合。在运个实施方式中,有机 溶剂被用于从硫酸锭水溶液中萃取己内酷胺;在处理中蒸发的溶剂部分通过吸收到粗己内 酷胺含水相中而被回收;粗己内酷胺含水相本身经受利用第二有机溶剂的萃取。因此,如果 有机溶剂和第二有机溶剂相同,则是特别有利的。
[0041] 通常,第二有机溶剂本身在步骤b')中从含水粗己内酷胺相中萃取己内酷胺到第 二有机溶剂期间被部分蒸发。上述原因还有益于回收所述蒸发的第二有机溶剂。此外,它 还有益于在方法中重复利用所述回收的第二有机溶剂。运具有W下优点:避免了将溶剂运 输至另一位置或者除去可能仍然存在的痕量杂质的需要。可在硫酸锭生产、己内酷胺生产 或二者中重复利用回收的第二有机溶剂。回收的第二有机溶剂可被返回至该方法,换言之 被循环,至有机溶剂已存在的任意点。优选地,将第二有机溶剂返回到在步骤b)中分离的 含水粗己内酷胺相的萃取。在另一个优选选项中,如果第二有机溶剂和有机溶剂相同,则将 第二有机溶剂返回到步骤C)。通常,含第二有机溶剂的气体在步骤b')中产生;从所述含 第二有机溶剂的气体中回收第二有机溶剂;并在方法中重复利用所述第二有机溶剂。
[0042] 当所述第二有机溶剂与有机溶剂相同时,它可与有机溶剂相同的方式被处 理。通过任何合适的方法来回收第二有机溶剂。典型的技术是吸收、吸附或冷凝。吸收或 吸附是优选的。最优选使用吸收。
[0043] 第二有机溶剂可被回收到任何合适的介质中。通常,第二有机溶剂被回收到运样 的介质中,第二有机溶剂在该介质中可被容易地重复用于方法中。优选地,所述介质本身被 用在方法中。优选地,第二有机溶剂通过吸收到含己内酷胺的吸收剂中而被回收。更优选 地,含己内酷胺的吸收剂包含至少部分含水粗己内酷胺相。W运种方式,第二有机溶剂可通 过传递含第二有机溶剂的气体流经过含水粗己内酷胺相流而被回收。运是特别有利的,因 为它避免了对任何额外吸收剂的需求。
[0044] 含己内酷胺的吸收剂可任选地包含水,水进一步存在于含水粗己内酷胺相中。通 常,含己内酷胺的吸收剂的含水量为10-70重量%。优选地,含己内酷胺的吸收剂的含水量 为25-40重量%。更优选地,它为30-35重量%。
[0045] 通常,进入步骤f)的含己内酷胺的吸收剂的质量流率与进入步骤f)的含第二有 机溶剂的气体的质量流率的比率低于3. 5%。优选地,它低于3% ;更优选地低于2%,例如 1%。
[0046] 含第二有机溶剂的气体大部分是大气,操作即在大气下进行。运通常是氮气(例 如来自空气的氮气)或空气。通常,含第二有机溶剂的气体包含多于1000ppm(W重量计) 的第二有机溶剂。优选地,它包含多于2000ppm(W重量计)、更优选地多于3000ppm的第二 有机溶剂。
[0047] 第二有机溶剂与水的混溶性低且与己内酷胺的亲和力高。通常,第二有机溶剂是 甲苯、苯、氯化控或其混合物。运使得稍后在任何随后步骤中从己内酷胺中蒸发溶剂W纯化 己内酷胺更加容易。
[0048] 通常,含有机溶剂的气体中存在的有机溶剂的多于95重量%从其中被除去。优选 地,含有机溶剂的气体中存在的有机溶剂的多于98重量%从其中被除去。更优选地,含有 机溶剂的气体中存在的有机溶剂的多于99重量%、例如99. 5重量%从其中被除去。
[0049] 通常,含第二有机溶剂的气体中存在的第二有机溶剂的多于95重量%从其中被 除去。优选地,含第二有机溶剂的气体中存在的第二有机溶剂的多于98重量%从其中被除 去。更优选地,含第二有机溶剂的气体中存在的第二有机溶剂的多于99重量%、例如99. 5 重量%从其中被除去。
[0050] 因此,特别优选地,含有机溶剂的气体中或含第二有机溶剂的气体中分别存在的 有机溶剂或第二有机溶剂(当存在时)的多于95重量%从其中被除去。更优选地,含有机 溶剂的气体中或含第二有机溶剂的气体中分别存在的有机溶剂或第二有机溶剂(当存在 时)的多于98重量%从其中被除去。更优选地,含有机溶剂的气体中或含第二有机溶剂的 气体中分别存在的有机溶剂或第二有机溶剂(当存在时)的多于99重量%、例如99. 5重 量%从其中被除去。
[0051] 参照W下附图更充分地解释本发明。
[0052] 图1描述了现有技术。图2阐释了本发明的方法的实施方式。图3阐释了本发明 的方法的优选实施方式。 阳化引在图1中,向中和区域[A]供应包含己内酷胺和硫酸的混合物山(例如来自环己 酬朽的Beckmann重排)、氨[2]和含水溶液巧]。在中和区域[A]中,形成了含有含水硫酸 锭溶液和含水粗己内酷胺的中和混合物。中和混合物通过线[4]被传递到分离区段怔],含 水硫酸锭相和含水粗己内酷胺相在分离区段怔]中通过相分离被分开。含水粗己内酷胺相 通过线[引被排出;并且含水硫酸锭相通过线[6]被传递到萃取区段[幻。通过线[7]添 加有机溶剂。剩余的含水硫酸锭相通过线[引被传递到汽提区段巧]。包含有机溶剂、己内 酷胺和有机污染物的有机流通过线[9]被排出。汽提区段扣]包含一个或多个汽提塔和一 个或多个冷凝器W冷凝汽提出的有机溶剂。通过线[10]供应蒸汽。已从其中汽提有机溶 剂的硫酸锭相通过线[11]被排出用于进一步处理。运通常是结晶。
[0054] 汽提出的有机溶剂在冷凝之后通过线[12]被排出。在萃取区段[幻和汽提区段 扣]中产生的含有机溶剂的气体被收回并经由线[13]供应到燃烧(flare)圧],含有机溶剂 的气体中存在的有机溶剂此处被燃烧。所产生的含有有机溶剂的燃烧产物的废气通过线 [W]被排放到大气中。W运种方式,限制了有机溶剂向大气的排放。任选地,从燃烧圧]中 获得热。 阳化5] 图2代表根据本发明的方法的实施方式。除了燃烧圧]之外,它包含与图1相同 的特征。作为替代,在萃取区段[幻和汽提区段巧]中产生的含有机溶剂的气体被收回并 经由线[13]供应到回收区段[円。在那里,来自含有机溶剂的气体的有机溶剂通过吸收、 吸附或冷凝被回收,并经由线[1引供应用于进一步使用。废气通过线[14]排放到大气中。 与图1的情况相反,废气中不存在有机溶剂的燃烧产物,因为没有溶剂被燃烧。
[0056] 图3代表根据本发明的方法的优选实施方式。它包含图2的所有特征。此外,还 详述了回收区段。线[5]中的部分含水粗己内酷胺经由线[5B]直接到达回收区段[円。水 经由线[16]加入到运部分含水粗己内酷胺中,经稀释的含水粗己内酷胺通过线[17]被传 递到回收区段[円。在运里,含有机溶剂的气体中的有机溶剂被吸收到经稀释的含水粗己内 酷胺中。因此,经稀释的含水粗己内酷胺是含己内酷胺的吸收剂。包含含己内酷胺的吸收 剂的被吸收的有机溶剂通过线[1引排放到萃取区段[G],在那里,它们与通过线[5A]填充 的部分含水粗己内酷胺相合并。第二有机溶剂
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