一种一维硒化锡单晶纳米线的制备方法_2

文档序号:9640637阅读:来源:国知局
Se纳米线成分均一。
【附图说明】
[0028]图1为实施例1产物的扫描电子显微镜(SEM)图;
[0029]图2为实施例1产物的X射线衍射(XRD)图;
[0030]图3为实施例1产物的X射线衍射透射电子显微镜(TEM)图。
【具体实施方式】
[0031]以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅限于说明解释本发明,并不用于限定本发明。如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
[0032]下述实施例中所使用的SnSe 粉末,为 Tin Selenide,CAS: 1315-06-5, Fw:197.65,密度:6.18g/mL。
[0033]实施例1
[0034]取一定量的SnSe块体放入瓷钵中研磨成粉,之后取出置于瓷舟中,将瓷舟放于石英管中,并放置于真空管式炉的炉口位置、携带气流的上方;将粒径为20nm的Au纳米胶体溶液滴在Si〈100>基底上静置一段时间,之后利用干燥氮气将Si基片吹干,放置在携带气流的下方、距离SnSe源9-14cm的位置,封闭石英管;利用机械栗抽气至管内压强不高于50mTorr后,向管内通入流量为lOOsccm的氩气至所述管内的压强不低于ITorr,再抽气体至炉腔内压强不高于50mTorr,如此反复3次使炉腔内为无氧真空状态,之后再次通入氩气并保持流量为70SCCm,同时调整管内压强为lOtorr ;以70°C /min的速度加热炉体中心位置温度至600°C ;待温度稳定后移动石英管,使SnSe源粉恰好位于炉体中心加热区。维持上述状态120分钟;之后打开炉盖,使石英管自然冷却至室温;调整通入石英管内氩气的流量,使管内压强为一个大气压,打开石英管,在Si基底上得到直径均匀的一维SnSe纳米线结构。
[0035]将样品从石英管中取出,在扫描电子显微镜下观察,(如图1所示)即可观察到2-5微米长的SnSe纳米线结构;经X射线衍射测试测定:利用上述方法在生长的SnSe纳米线,直径大约20nm(附图3)结晶质量较好(附图2),不含有其他杂质。同时经电子能谱测试(EDS)分析,所得纳米线Sn、Se配比为Sn:Se = 1:1。
[0036]实施例2
[0037]按照实施例1的方法生长一维SnSe纳米线结构材料。不同之处在于:本实施例中所用的金属催化剂为粒径为60nm的Au纳米胶体颗粒,所用的非氧化性保护气体为氩氢混合气体(体积比为90:10),所用的生长压强为50torr,通入气体流量为lOOOsccm,生长温度为610°C,在此温度下维持120min。
[0038]将样品从石英管中取出,即可得到相应的SnSe纳米线。
[0039]实施例3
[0040]按照实施例1的方法生长一维SnSe纳米线结构材料。不同之处在于:本实施例中所用的金属催化剂为粒径为10nm的Au纳米胶体颗粒,所用的非氧化性保护气体为氮气,所用的生长压强为lOtorr,通入气体流量为50sCCm,生长温度为650°C,在此温度下维持60mino
[0041]将样品从石英管中取出,即可得到相应的SnSe纳米线。
[0042]实施例4
[0043]按照实施例1的方法生长一维SnSe纳米线结构材料。不同之处在于:本实施例中所用的金属催化剂为粒径为60nm的Au纳米胶体颗粒,所用的非氧化性保护气体为氮气,所用的生长压强为50torr,通入气体流量为700sCCm,生长温度为550°C,在此温度下维持300mino
[0044]将样品从石英管中取出,即可得到相应的SnSe纳米线。
[0045]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种一维砸化锡单晶纳米线的制备方法,其特征是,具体步骤如下: (1)将SnSe粉末置于耐高温容器内,再将盛有SnSe粉末的耐高温容器放入耐高温炉管内,将耐高温炉管放入真空管式炉内,使SnSe粉末位于真空管式炉炉口的位置,将附有催化剂的基底材料置于所述耐高温炉管内,密闭所述耐高温炉管,使所述真空管式炉内部处于无氧真空状态,之后通入保护气体,并调整所述耐高温炉管压强至10-50Torr ; (2)开启加热装置,将所述真空管式炉的中心高温区加热至550-650°C,移动耐高温炉管,使所述耐高温容器位于中心高温区、附有催化剂的基底位于低温区域,维持上述温度待纳米线生长完成后停止加热,得到一维砸化锡单晶纳米线。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述步骤⑴中催化剂为粒径为10-60nm的Au纳米胶体颗粒。3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中耐高温炉管材料为刚玉或石英。4.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中基底材料为耐高于500°C的衬底材料。5.如权利要求4所述的制备方法,其特征是,所述基底材料为单晶Si或云母。6.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧真空状态的方法具体如下:利用机械栗抽气体至所述炉腔内压强不高于50mTorr后,向管内通入保护气体至所述炉腔内的压强不低于ITorr,再抽气体至管内压强不高于50mTorr,如此反复2_4次使炉腔内为无氧真空状态。7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中的保护气体为氮气、氩气或体积比为90:10的氩气与氢气的混合,气体流量为50_1000sccm。8.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述步骤(2)中以70°C/分钟的速度加热至550-650°C,纳米线生长时间为60-300min。9.权利要求1-8所述的方法制备的一维砸化锡单晶纳米线。10.如权利要求9所述的纳米线在制备相变存储材料、红外光电仪器、记忆切换开关、热电冷却材料、滤光片、光学刻录材料、太阳能电池材料、超离子材料、传感器和激光材料、全息图的固相介质中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种一维硒化锡单晶纳米线的制备方法,将SnSe粉末置于耐高温容器内,并将其放入耐高温炉管内,将炉管放入真空管式炉内,将附有催化剂的基底材料置于所述炉管内,密闭炉管,使所述炉管内部处于无氧真空状态,之后通入保护气体,并调整管内压强至10-50?Torr;开启加热装置,将所述真空管式炉的中心高温区加热至550-650℃,移动炉管管,使所述放置源的耐高温容器位于中心高温区、附有催化剂的基底位于低温区域,维持上述温度待纳米线生长完成后停止加热得到一维无机纳米线状结构材料。此方法制备的SnSe纳米线的方法简单、实用,产物成分单一,制得的SnSe纳米线的长度、直径容易控制,产量高。
【IPC分类】B82Y30/00, C01B19/04, B82Y40/00
【公开号】CN105399061
【申请号】CN201510796786
【发明人】刘玫, 高翾
【申请人】山东师范大学, 凯斯西储大学
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月18日
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