一种高纯过氧化钙的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及过氧化钙制备技术领域，特别是涉及一种高纯过氧化钙的制备方法。
【背景技术】
[0002]过氧化钙是一种新型无机精细化工产品，在工业生产中应用广泛，其可与其他组分复合制备多功能、多用途的复合肥料、添加剂、助剂等。在其他领域，如农业及水产养殖等行业也有重要应用。在水产养殖业中，过氧化I丐可作为释氧剂，避免因水体缺氧而导致鱼类生长受限，从而可提高单位面积内饲养密度，增加产量。另外在污水处理过程中，过氧化钙也可发挥效果，可与废水中锰、铬等重金属离子生成氧化物和氢氧化物沉淀，从而达到去除目的。
[0003]目前过氧化钙的制备方法主要有钙盐法，氢氧化钙法，空气阴极法和喷雾法等。其中钙盐法需要进入大量氨水，且有大量副产物产生，且制备的过氧化钙纯度不高;氢氧化钙法主要存在氢氧化钙溶解度低，制备率低等问题；空气阴极法能耗较大，不适合大规模生产。喷雾法主要存在操作难度大，生产危险性高问题。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种高纯过氧化钙的制备方法，可解决现有过氧化钙制备过程复杂，对环境造成危害及成本较高等问题。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种高纯过氧化钙的制备方法，包括如下步骤:
(1)物料称取:按重量份称取过氧化氢20?30份、稳定剂20?25份、氧化钙粉末25?35
份；
(2)制备反应:向三口瓶中加入步骤(1)中称取的双氧水和稳定剂，缓慢加入氧化钙粉末，搅拌，反应20?30分钟；
(3)抽滤:将步骤(2)中制备的溶液抽滤得到固体；
(4)真空干燥:将步骤(3)中的固体放入真空干燥箱干燥；
(5)粉碎:将步骤(4)中制得的干燥物放入粉碎机粉碎，制得高纯过氧化钙粉末。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述过氧化氢质量分数为40%?60%。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述稳定剂为按质量比为1?3:2?5混合的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合物。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述氧化钙粉末粒径小于100目。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中氧化钙粉末的加入方法为分3次加入，反应开始时加入总体积的1/5，反应开始10分钟后加入总体积的2/5，反应开始15分钟后加入剩余氧化妈粉末;所述搅拌速率为2000r/min。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中真空干燥条件为0.10?0.20Mpa，温度60?80°C，时间4?7h。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种高纯过氧化钙的制备方法，通过物料合理选择和科学的配比设计，使所制备的过氧化钙纯度高，并且制备工艺简单，对环境无危害。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
实施例1
(1)物料称取:按重量份称取质量分数为60%的过氧化氢30份、按质量比为3: 5混合的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾混合物的稳定剂25份、氧化钙粉末35份；
(2)制备反应:向三口瓶中加入步骤(1)中称取的双氧水和稳定剂，缓慢加入粒径小于100目的氧化钙粉末，以2000r/min的搅拌速率搅拌，反应30分钟;其中氧化钙粉末的加入方法为分3次加入，反应开始时加入总体积的1/5，反应开始10分钟后加入总体积的2/5，反应开始15分钟后加入剩余氧化钙粉末；
(3)抽滤:将步骤(2)中制备的溶液抽滤得到固体；
(4)真空干燥:将步骤(3)中的固体放入真空干燥箱中，在0.10?0.20MPa，60°C的真空条件下干燥7h;
(5)粉碎:将步骤(4)中制得的干燥物放入粉碎机粉碎，制得高纯过氧化钙粉末。
[0014]实施例2
(1)物料称取:按重量份称取质量分数为40%的过氧化氢20份、按质量比为1: 2混合的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾混合物的稳定剂20份、氧化钙粉末25份；
(2)制备反应:向三口瓶中加入步骤(1)中称取的双氧水和稳定剂，缓慢加入粒径小于100目的氧化钙粉末，以2000r/min的搅拌速率搅拌，反应20分钟;其中氧化钙粉末的加入方法为分3次加入，反应开始时加入总体积的1/5，反应开始10分钟后加入总体积的2/5，反应开始15分钟后加入剩余氧化钙粉末；
(3)抽滤:将步骤(2)中制备的溶液抽滤得到固体；
(4)真空干燥:将步骤(3)中的固体放入真空干燥箱中，以真空度0.10?0.20MPa，80°C的真空条件下干燥4h;
(5)粉碎:将步骤(4)中制得的干燥物放入粉碎机粉碎，制得高纯过氧化钙粉末。
[0015]上述方法制备的过氧化钙纯度为82.5%?85%，制备成本可降低1/4左右。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种高纯过氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)物料称取:按重量份称取过氧化氢20?30份、稳定剂20?25份、氧化钙粉末25?35份； (2)制备反应:向三口瓶中加入步骤(1)中称取的双氧水和稳定剂，缓慢加入氧化钙粉末，搅拌，反应20?30分钟； (3)抽滤:将步骤(2)中制备的溶液抽滤得到固体； (4)真空干燥:将步骤(3)中的固体放入真空干燥箱干燥； (5)粉碎:将步骤(4)中制得的干燥物放入粉碎机粉碎，制得高纯过氧化钙粉末。2.根据权利要求1所述的高纯过氧化钙的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢质量分数为40%?60%。3.根据权利要求1所述的高纯过氧化钙的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为按质量比为1?3:2?5混合的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合物。4.根据权利要求1所述的高纯过氧化钙的制备方法，其特征在于，所述氧化钙粉末粒径小于100目。5.根据权利要求1所述的高纯过氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化钙粉末的加入方法为分3次加入，反应开始时加入总体积的1/5，反应开始10分钟后加入总体积的2/5，反应开始15分钟后加入剩余氧化钙粉末;所述搅拌速率为2000r/min。6.根据权利要求1所述的高纯过氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中真空干燥条件为:0.10?0.201^&，温度60?80°(3，时间4?711。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯过氧化钙的制备方法，包括如下步骤：（1）物料称取；（2）制备反应；（3）抽滤；（4）真空干燥；（5）粉碎。本发明一种高纯过氧化钙的制备方法，通过物料合理选择和科学的配比设计，使所制备的过氧化钙纯度高，并且制备工艺简单，对环境无危害。
【IPC分类】C01B15/043
【公开号】CN105439101
【申请号】CN201510994807
【发明人】周建新
【申请人】常熟市宏宇钙化物有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月28日