一种碳酸氢镍的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种制备碳酸氢镍的方法。
【背景技术】
[0002]
Ni(HC03)2是一种灰绿色的化合物，是一种小等方晶体，通过X射线衍射测定，它是一种体心立方对称晶体，晶胞参数a=0.838nm，密度2.9。有关Ni (HC03)2的报道研究较少，往往是在制备含镍催化剂的过程中产生的混合相，因此较少有关制备Ni(HC03)2的研究。用它所制备的纳米镍纯度高，反应条件温和。有关制备碳酸氢镍的方法非常有限，而且对环境和工艺要求高，会产生含有毒离子的废液，难无害化处理。因此有必要开发制备工艺简单，效率高，无需特殊设备设施的制备方法，以期克服上述方法的缺点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种在较温和条件下制备碳酸氢镍的方法。
[0004]本发明的碳酸镍制备方法，包括以下步骤:
1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制的镍离子浓度为0.1?lmol/L的水溶液；
2)将碳酸氢铵加入到步骤1)所配置的镍盐溶液中，碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为4:1?6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到210?250°C，保温
2-8小时；
3)将步骤2)所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥后，即可获得碳酸氢镍粉末。
[0005]上述步骤2)中所述的碳酸氢铵与镍盐的理想摩尔比为5:1。
[0006]本发明具有以下优点:
1)制得产物纯度高，产率高。
[0007]2)工艺简单，生产成本低，生产周期短，条件温和。
[0008]【具体实施方式】:
实施例1:
取硫酸镍铵0.02mol，然后加入500mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.08 mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在210°C下反应4小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，120°C干燥，得到碳酸氢镍粉末。
[0009]实施例2:
取硫酸镍铵0.03mol，然后加入200mL蒸馏水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.12 mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在240°C下反应2小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，100°C干燥，即可得到碳酸氢镍。
[0010]实施例3:
取硫酸镍钱0.02mol，然后加入50mL蒸馈水，搅拌使其充分溶解，室温下加入0.1 mol碳酸氢铵，搅拌溶解均匀后，加入反应釜，密闭后在220°C下反应8小时。反应结束后，将产物过滤，用水反复洗涤，80°C干燥，就可以得到碳酸氢镍。
【主权项】
1.一种制备碳酸氢镍的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制成镍离子浓度为0.1?lmol/L的水溶液； 2)将碳酸氢铵加入到步骤1)所配置的镍盐溶液中，碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为4:1?6:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，密闭反应釜，将其加热到210?250°C，保温2-8小时； 3 )将步骤2 )所得的产物过滤，用水清洗，干燥后，获得碳酸氢镍粉末。2.按权利要求1所述的制备碳酸氢镍的方法，其特征是步骤2)中所述的碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为5:1。
【专利摘要】本发明涉及一种碳酸氢镍的制备方法，步骤包括：将硫酸镍铵充分溶解于水中，配制出镍盐的水溶液；将一定量比例的碳酸氢铵加入到镍盐水溶液中，室温下搅拌溶解后，装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密闭加热到210~250℃，保温2-8小时；将所得的产物过滤，用水反复清洗，干燥后，即可获得碳酸氢镍。本发明具有制备工艺简单，原料价廉、生产周期短、条件温和、产品纯度高、形貌均匀等优点。
【IPC分类】C01G53/06
【公开号】CN105481026
【申请号】CN201510948594
【发明人】王正国
【申请人】宁波繁盛商业管理有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月17日