，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤3次，乙醇清洗抽滤2次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80°C，干燥时间为6h;
此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级。
[0016]实施例2
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为1.0%，分别称量30.3g(NH4)6H2W1204o，1.65gAl (NO3)3.9H20，40mlHN03，0.4g CO(NH2)2,蒸馏水 40ml;将(NH4)6H2Wi2O4Q 和 HNO3 加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180°C，时间1h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将A1(N03)3、C0(NH2)2和蒸馏水放入另外一个水热釜进行水热反应，水热反应的温度为180°C，时间为1h，反应生成AlO (OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(0H)和NH4NO3混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀4h，再用蒸馏水清洗、静置沉淀4次，且每次静置的时间均为4h; (4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤4次，乙醇清洗抽滤3次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80°C，干燥时间为6h;
此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级。
[0017]实施例3:
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为3.0%，分别称量30.3g (NH4) BH2Wi2O40，5.38gAl(NO3)3.9H20，40mlHN03，0.54g CO(NH2)2，将(NH4)6H2Wi2O*和HNO3加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180°C，时间1h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将41(勵3)3和(:0(1€12)2和蒸馈水放入另外一个水热爸进行水热反应，水热反应的温度为180°C，时间为1h，反应生成AlO (OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(0H)和NH4NO3的混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀5h，再用蒸馏水清洗静置沉淀3次，且每次静置的时间均为5h;
(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤5次，乙醇清洗抽滤2次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80°C，干燥时间为6h;
此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级。
[0018]实施例4:
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为8.0%，分别称量30.3g(NH4)BH2Wi2O40，15.1gAl(NO3)3.9H20，40mlHN03，0.4g CO(NH2)2,蒸馏水40ml，将(NH4)6H2Wi2O4Q和HNO3加入水热釜进行水热反应，水热反应的温度180°C，时间1h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将A1(N03)3、C0(NH2)2和蒸馏水放入另外一个水热釜进行水热反应，水热反应的温度为180°C，时间为1h，反应生成AlO (OH)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(0H)和NH4NO3的混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀3h，再用蒸馏水清洗静置沉淀3次，且每次静置的时间均为3h;
(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤5次，乙醇清洗抽滤3次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80°C，干燥时间为6h;
此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级。
[0019]实施例5:
(1)按目标包覆粉末中水合氧化铝的质量分数为10.0%，分别称量30.3g (NH4) BH2Wi2O40，19.34gAl(NO3)3.9H20，40mlHN03，0.4g CO(NH2)2，蒸馏水40ml，将(NH4)6H2Wi2O40和HNO3依次加入第一个水热釜进行水热反应，水热反应的温度180°C，时间15h，反应生成WO3和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温；
(2)将A1(N03)3、C0(NH2)2和蒸馏水放入另外一个水热釜进行水热反应，水热反应的温度为180°C，时间为15h，反应生成AlO (0H)和NH4NO3混合溶液，将混合溶液冷却至室温； (3)将WO3和NH4NO3的混合溶液与AlO(0H)和NH4NO3的混合溶液依次倒入纯净烧杯中混合搅拌，搅拌转速为200r/min，时间为2h，然后将混合溶液静置沉淀3h，再用蒸馏水清洗、静置沉淀5次，且每次静置的时间均为3h;
(4)将静置后的溶液抽滤，清洗，清洗溶剂为分别蒸馏水和乙醇，其中蒸馏水清洗抽滤4次，乙醇清洗抽滤3次，取抽滤后的粉末进行干燥，干燥温度为80°C，干燥时间为6h;
此时水合氧化铝已经均匀地包覆与氧化钨粉表面，粉末大小均匀，分散好，得到的粉末的粒径为纳米级。
【主权项】
1.一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法，其特征在于:分别利用水热法制备WO3悬浊液和含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液，待两者冷却后将两者混合，搅拌均匀后静置得到沉淀物，再将沉淀物真空抽滤并清洗后烘干即得到水合氧化铝包覆氧化钨粉。2.根据权利要求1所述的一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法，其特征在于，所述水热法制备WO3悬浊液的操作如下:选取(順4) 6H2 W12O4Q和HNO3采用水热法进行水热反应，水热反应条件为:温度为180°C，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10°C/mino3.根据权利要求1所述的一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法，其特征在于，所述水热法制备含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液的操作如下:选取Al(NO3)3和⑶(NH2)2采用水热法进行水热反应，水热反应条件为:温度为180°C，时间10-15h，且在升温阶段，升温速度为5-10°C/min。4.根据权利要求1所述的一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法，其特征在于，所述搅拌均匀后静置得到沉淀物的操作为:搅拌均匀后的混合液静置后撇去上层清液，然后向其中加入蒸馏水清洗搅拌后继续静置，如此反复静置3-5次，每次静置的时间为3-5h。5.根据权利要求1所述的一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法，其特征在于，所述沉淀物真空抽滤并清洗后烘干的操作为:将得到的沉淀物进行多次真空抽滤，前3 - 5次米用蒸饱水清洗抽滤，后2 - 3次米用乙醇清洗抽滤。6.根据权利要求1所述的一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法，其特征在于:所述水合氧化铝中AlO(OH)胶体粒子的质量分数为AlO(OH)胶体粒子和WO3总质量的0.5-10%ο
【专利摘要】一种分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉的方法，分别利用水热法制备WO3悬浊液和含有AlO(OH)胶体粒子的水合氧化铝溶液，待两者冷却后将两者混合，搅拌均匀后静置得到沉淀物，再将沉淀物真空抽滤并清洗后烘干即得到水合氧化铝包覆氧化钨粉。本发明通过分步水热法制备水合氧化铝包覆氧化钨粉末，水合氧化铝和氧化钨通过范德瓦耳斯力结合，因为水合氧化铝为胶体，胶体和同性胶体之间存在斥力故能够将颗粒之间分散，同时，水合氧化铝能均匀地包覆于氧化钨表面，阻碍了氧化钨的沉积，抑制氧化钨晶粒的长大，起到了细化晶粒的作用，故用分步水热法制备的粉末分散性好，晶粒粒径较小为纳米级粉末。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G41/02
【公开号】CN105540671
【申请号】CN201511006838
【发明人】魏世忠, 赵阳, 潘昆明, 徐流杰, 单康宁, 王晓东, 仝帅武, 王新中, 蒋金林, 张跃锋
【申请人】河南科技大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月30日