利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法。
【背景技术】
[0002]溶胶凝胶法是近年来发展起来的制备纳米粒子的一种新工艺。它将金属有机物或无机物制成溶胶；当溶胶在一定程度下脱水时，具有流动性的溶胶逐渐变稠，成为稍显弹性的凝胶:再将凝胶培烧，干燥得纳米级产物。但通常的溶胶一凝胶法制粉一般存在成本高，难于工业应用等缺点，并且需高温锻烧方能合成所需晶相的粉末，锻烧过程中易产生硬团聚降低粉末的烧结活性。自蔓延高温合成是近年来材料合成技术研究中所取得的重要突破，由于其许多优点而获得了极大发展，并开始工业化应用，但其缺点是难以合成多组元纳米级粉末。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，解决了现有的技术中易产生团聚且难以合成多组元纳米级粉末的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤I，称取原料:称取硬脂酸，硬脂酸与Ba (OH) 2.8H20的摩尔比为30?39:1 ;
[0006]称取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 与 Fe (N03) 2.9H20 的摩尔比为 1:9 ?13 ;
[0007]步骤2，将步骤I中称取的硬脂酸与Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20充分的混合均匀，并加热至80?90°C，使其熔融；
[0008]步骤3，给步骤2中得到的熔融物中滴加氨水，一边添加，一边测试其pH，使得将混合物的PH调节到10?12 ;
[0009]步骤4，将步骤3得到的混合物持续加热，使其进行反应并形成溶胶，然后再自然冷却后得到凝胶；
[0010]步骤5，点燃步骤4中制备的凝胶，使其发生自蔓延燃烧，在400?500°C灼烧2?3h ；
[0011]然后在900?1000°C条件下再灼烧4?6h，即得到钡铁氧体粉末。
[0012]本发明的有益效果是，溶胶一凝胶方法用于铁氧体超细粉末的合成，且使用了自蔓延燃烧的原理，在引燃后，燃烧贯穿于待反应物，通过燃烧，使其转变为最终产物，冷却最终产物，在反应容器内留下合成的铁氧体，具有原料分子水平混合，反应温度低，生成物组成及离子代换容易控制，粒径小，粒度分布窄，磁性能优良等特点。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0014]本发明利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0015]步骤I，称取原料:称取硬脂酸，硬脂酸与Ba(OH)2.8Η20的摩尔比为30?39:1 ;称取 Fe (Ν03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8Η20 与 Fe (Ν03) 2.9Η20 的摩尔比为 1:9 ?13 ;
[0016]步骤2，将硬脂酸与Ba(OH)2.8Η20及Fe (Ν03) 2.9Η20混合，并加热至80?90°C，
使其熔融；
[0017]步骤3，给步骤2中得到的熔融物种滴加氨水，将混合物的PH调节到10?12 ;
[0018]步骤4，将步骤3得到的产物持续加热，使其反应形成溶胶，然后自然冷却后得到凝胶；
[0019]步骤5，点燃步骤4中制备的凝胶，使其发生自蔓延燃烧，然后在400?500°C灼烧2?3h ;然后在900?1000°C条件下再灼烧4?6h，即得到钡铁氧体粉末。
[0020]本发明的制备方法制备的钡铁氧体粉末，产物纯净，其他副产物的含量较低，获得产物的粒径均匀，不易团聚。
[0021]实施例1
[0022]本发明利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0023]步骤1，称取原料:称取硬脂酸，硬脂酸与Ba(OH)2.8H20的摩尔比为30:1 ;称取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 与 Fe (N03) 2.9H20 的摩尔比为 1:9 ;
[0024]步骤2，将硬脂酸与Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加热至80°C，使其熔融；
[0025]步骤3，给步骤2中得到的熔融物种滴加氨水，将混合物的PH调节到10 ；
[0026]步骤4，将步骤3得到的产物持续加热，使其反应形成溶胶，然后自然冷却后得到凝胶；
[0027]步骤5，点燃步骤4中制备的凝胶，使其发生自蔓延燃烧，然后在400°C灼烧2h ;然后在900°C条件下再灼烧4h，即得到钡铁氧体粉末。
[0028]实施例2
[0029]本发明利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0030]步骤1，称取原料:称取硬脂酸，硬脂酸与Ba(OH)2.8H20的摩尔比为39:1 ;称取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 与 Fe (N03) 2.9H20 的摩尔比为 1:13 ；
[0031 ] 步骤2，将硬脂酸与Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加热至90°C，使其熔融；
[0032]步骤3，给步骤2中得到的熔融物种滴加氨水，将混合物的PH调节到12 ；
[0033]步骤4，将步骤3得到的产物持续加热，使其反应形成溶胶，然后自然冷却后得到凝胶；
[0034]步骤5，点燃步骤4中制备的凝胶，使其发生自蔓延燃烧，然后在500°C灼烧3h ;然后在1000°C条件下再灼烧6h，即得到钡铁氧体粉末。
[0035]实施例3
[0036]本发明利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0037]步骤1，称取原料:称取硬脂酸，硬脂酸与Ba(OH)2.8H20的摩尔比为38:1 ;称取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 与 Fe (N03) 2.9H20 的摩尔比为 1:10 ；
[0038]步骤2，将硬脂酸与Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加热至85 °C，使其熔融；
[0039]步骤3，给步骤2中得到的熔融物种滴加氨水，将混合物的PH调节到11 ；
[0040]步骤4，将步骤3得到的产物持续加热，使其反应形成溶胶，然后自然冷却后得到凝胶；
[0041]步骤5，点燃步骤4中制备的凝胶，使其发生自蔓延燃烧，然后在450°C灼烧2.5h ；然后在950°C条件下再灼烧5h，即得到钡铁氧体粉末。
[0042]实施例4
[0043]本发明利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，具体按照以下步骤实施:
[0044]步骤1，称取原料:称取硬脂酸，硬脂酸与Ba(OH)2.8H20的摩尔比为33:1 ;称取Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 与 Fe (N03) 2.9H20 的摩尔比为 1:12 ；
[0045]步骤2，将硬脂酸与Ba (OH) 2.8H20及Fe (N03) 2.9H20混合，并加热至88°C，使其熔融；
[0046]步骤3，给步骤2中得到的熔融物种滴加氨水，将混合物的PH调节到10 ；
[0047]步骤4，将步骤3得到的产物持续加热，使其反应形成溶胶，然后自然冷却后得到凝胶；
[0048]步骤5，点燃步骤4中制备的凝胶，使其发生自蔓延燃烧，然后在480°C灼烧2h ;然后在920°C条件下再灼烧4.5h，即得到钡铁氧体粉末。
【主权项】
1.利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤I，称取原料:称取硬脂酸，硬脂酸与Ba(OH)2.8H20的摩尔比为30?39:1 ;称取 Fe (N03) 2.9H20, Ba (OH) 2.8H20 与 Fe (N03) 2.9H20 的摩尔比为 1:9 ?13 ; 步骤2，将步骤I中称取的硬脂酸与Ba (OH) 2.8Η20及Fe (Ν03) 2.9Η20充分的混合均匀，并加热至80?90°C，使其熔融； 步骤3，给步骤2中得到的熔融物中滴加氨水，一边添加，一边测试其pH，使得将混合物的PH调节到10?12 ; 步骤4，将步骤3得到的混合物持续加热，使其进行反应并形成溶胶，然后再自然冷却后得到凝胶； 步骤5，点燃步骤4中制备的凝胶，使其发生自蔓延燃烧，在400?500°C灼烧2?3h ; 然后在900?1000°C条件下再灼烧4?6h，即得到钡铁氧体粉末。
【专利摘要】本发明公开了一种利用溶胶凝胶自蔓延燃制备钡铁氧体的方法，具体为，称取硬脂酸和Ba(OH)2·8H2O，两者的摩尔比为30～39:1；称取Fe(NO3)2·9H2O，Ba(OH)2·8H2O与Fe(NO3)2·9H2O的摩尔比为1:9～13；将称取的原料充分的混合均匀，并加热至80～90℃，使其熔融；给得到的熔融物中滴加氨水，使得将混合物的PH调节到10～12；将得到的混合物持续加热，然后再自然冷却得到凝胶；点燃凝胶，使其发生自蔓延燃烧，在400～500℃灼烧2～3h；然后在900～1000℃条件下再灼烧4～6h，即可。本发明的方法，解决了现有的技术中易产生团聚且难以合成多组元纳米级粉末的问题。
【IPC分类】C04B35/26, C04B35/624, C04B35/64
【公开号】CN105565791
【申请号】CN201410546640
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年10月15日