一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硼化物粉末制备方法，尤其涉及一种六硼化钙陶瓷粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]六硼化钙因其独特的结构所具有的广阔的应用前景使其成为国内外各个领域研究的焦点。高纯的CaB6粉末和高致密度的CaB6块体是推广其应用的基础。纯度、掺杂以及粉末粒径等是提高其六硼化钙粉末或块体在功能材料领域发展的关键。因此，获得低成本的高纯度或掺杂型、粒径小的六硼化钙粉末和高致密度及具有特殊显微结构的六硼化钙块体是国内外研究的热点。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的六硼化钙陶瓷粉末颗粒小、分散均匀的六硼化钙陶瓷粉末制备方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法，包括如下步骤:
[0005]将氧化钙和硼粉均匀混合干燥，并放入高温反应炉中；
[0006]高温反应炉加热处理前进行抽真空处理；
[0007]在真空与惰性气体保护条件下，使氧化钙和硼粉高温反应；
[0008]将六硼化钙陶瓷粉分离、提纯；
[0009]将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，所述将氧化钙和硼粉均匀混合干燥，并放入高温反应炉中步骤的具体实现如下:
[0012]将质量比为1:7?1:10氧化钙和硼粉均匀混合在恒温50?80°C条件下干燥，并放入高温反应炉中。
[0013]进一步，所述在真空与惰性气体保护条件下，使氧化钙和硼粉高温反应步骤的具体实现如下:
[0014]在真空与惰性气体保护条件下，1500?1800°C条件下，使氧化钙和硼粉高温反应I?2.5h，具体反应式如下:
[0015]Ca0(s)+7B(s) =CaB6(s)+B0(g)；
[0016]Ca(0H)2(s)+7B(s)=CaB6(s)+B0(g)+H20(g)。
[0017]进一步，所述将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末步骤的具体实现如下:
[0018]将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理到60目以下，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末，其颗粒大小为3?5μπι。
[0019]本发明的有益效果是:方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的六硼化钙陶瓷粉末颗粒小、分散均匀。
【附图说明】
[0020]图1为本发明一种六硼化钙陶瓷粉末制备的方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0021]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0022]如图1所示，一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法，包括如下步骤:
[0023]将氧化钙和硼粉均匀混合干燥，并放入高温反应炉中；
[0024]高温反应炉加热处理前进行抽真空处理；
[0025]在真空与惰性气体保护条件下，使氧化钙和硼粉高温反应；
[0026]将六硼化钙陶瓷粉分离、提纯；
[0027]将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末。
[0028]实施例1:
[0029]将Ig氧化钙和7g硼粉均匀混合在恒温50°C条件下干燥，并放入高温反应炉中；高温反应炉加热处理前进行抽真空处理;在真空与惰性气体保护条件下，1500°C条件下，使氧化钙和硼粉高温反应Ih;将六硼化钙陶瓷粉分离、提纯;将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理到60目，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末，其颗粒大小为5μπι。
[0030]实施例2:
[0031]将Ig氧化钙和Sg硼粉均匀混合在恒温60°C条件下干燥，并放入高温反应炉中；高温反应炉加热处理前进行抽真空处理;在真空与惰性气体保护条件下，1600°C条件下，使氧化钙和硼粉高温反应2h;将六硼化钙陶瓷粉分离、提纯;将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理到80目，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末，其颗粒大小为4μπι。
[0032]实施例3:
[0033]将Ig氧化钙和1g硼粉均匀混合在恒温80°C条件下干燥，并放入高温反应炉中；高温反应炉加热处理前进行抽真空处理;在真空与惰性气体保护条件下，1800°C条件下，使氧化钙和硼粉高温反应2.5h;将六硼化钙陶瓷粉分离、提纯;将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理到100目，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末，其颗粒大小为3μπι。
[0034]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将氧化钙和硼粉均匀混合干燥，并放入高温反应炉中； 高温反应炉加热处理前进行抽真空处理； 在真空与惰性气体保护条件下，使氧化钙和硼粉高温反应； 将六硼化钙陶瓷粉分离、提纯； 将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末。2.根据权利要求1所述一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述将氧化钙和硼粉均匀混合干燥，并放入高温反应炉中步骤的具体实现如下: 将质量比为1: 7?1:10氧化钙和硼粉均匀混合在恒温50?80°C条件下干燥，并放入高温反应炉中。3.根据权利要求1所述一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述在真空与惰性气体保护条件下，使氧化钙和硼粉高温反应步骤的具体实现如下: 在真空与惰性气体保护条件下，1500?1800°C条件下，使氧化钙和硼粉高温反应I?2.5h，具体反应式如下: CaO(s)+7B(s)=CaB6(s)+BO(g)； Ca(OH)2(s)+7B(s) =CaB6(s)+B0(g)+H20(g)。4.根据权利要求1所述一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法，其特征在于，所述将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末步骤的具体实现如下: 将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理到60目以下，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末，其颗粒大小为3?5μπι。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米六硼化钙陶瓷粉末制备方法，包括如下步骤：将氧化钙和硼粉均匀混合干燥，并放入高温反应炉中；高温反应炉加热处理前进行抽真空处理；在真空与惰性气体保护条件下，使氧化钙和硼粉高温反应；将六硼化钙陶瓷粉分离、提纯；将分离提纯的六硼化钙陶瓷粉末进行球磨处理，得到均匀分散的六硼化钙陶瓷粉末。本发明方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的六硼化钙陶瓷粉末颗粒小、分散均匀。
【IPC分类】C01B35/04, C04B35/626, C04B35/58
【公开号】CN105622105
【申请号】CN201510993023
【发明人】黄宗波
【申请人】重庆乐乎科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月25日