专利名称：一种从烟叶中提取纯化茄尼醇的方法
技术领域：
本发明是一种从烟叶中提取纯化茄尼醇的方法。
背景技术：
在工业上茄尼醇是合成辅酶Q10和维生素K2的必需原料。辅酶Q10是细胞自身产生的天然抗氧化剂，细胞代谢的激活剂，能够提高有机体的免疫力。近年来的研究表明，辅酶Q10在治疗心血管疾病方面有独特的疗效，在治疗坏血病、十二指肠溃疡及胃溃疡、坏死性牙周炎、病毒性肝炎方面有显著疗效，动物实验结果表明辅酶Q10具有抗肿瘤作用，临床上用于医治晚期转急性癌症患者有一定的疗效，辅酶Q10片剂已有效地用于治疗圆形脱发症，肺气肿，对听觉障碍的治疗也有一定疗效，而最近更发现它对艾滋病有显著的辅助疗效。因此作为辅酶Q10必需合成原料的茄尼醇的提取、纯化也越来越引起人的关注。目前提取茄尼醇的原料均为干烟叶，抽提溶剂多为工业正己烷或6号溶剂等有机溶剂，这类方法具有如下缺陷一、用烟叶做原料，在抽提前需要烘干，与用新鲜烟叶提取相比，这不但增加了成本，而且在烘干过程中会使一部分茄尼醇发生降解；二、由于抽提溶剂消耗量大，而且沸点低，不易回收，导致溶剂使用成本高，近而产品成本高，同时存在火灾安全隐患和空气严重污染的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服目前生产工艺中的高能耗、低产率、污环境染等问题，寻求一种新的提取纯化茄尼醇的工艺路线。
本发明作为一种从烟叶中提取纯化茄尼醇的方法，其工艺流程是将烟叶与60～90％乙醇按质量比1∶2～1∶6混合，并用打浆机打浆至物料呈粉末状，用100～200目的滤布过滤打浆液，滤饼转入空化混悬固液萃取分离装置(专利号为ZL 03211143.6)进行空化萃取。萃取液经过滤与前述打浆的滤液合并浓缩至原体积的1/10～1/15，浓缩液加入10-15％的氢氧化钠或氢氧化钾的乙醇溶液回流30～60分钟，进行皂化反应，反应完毕后皂化液转入空化混悬液液萃取分离装置(专利号为ZL 03210970.9)，用同体积的正己烷萃取，正己烷萃取液用水洗至中性，加入活性炭或活性白土吸附8～12小时，采用0.2～0.4μm的微孔滤膜或中空纤维超滤膜进行过滤。滤液用80％乙醇萃取，浓缩正己烷相、并在-27～-35℃下冷冻析晶，采用100～200目滤布过滤晶体；按70～110升/公斤干物料的比例将上述晶体与加热至42～70℃的乙腈混合、溶解、在10～15℃下放置12-16小时结晶，此过程再重复一次，可得到95％以上的茄尼醇精品。本发明具有茄尼醇损失少、工艺成本低、茄尼醇得率和纯度高的特点。
下面通过实施例对本发明进行进一步描述。
实施例一取鲜烟叶100公斤，加入70％乙醇500公斤，打浆机打浆，过滤打浆液，滤饼再用80％乙醇空化萃取，过滤，滤液与前述打浆的滤液合并浓缩、皂化，皂化液用10升正己烷萃取，正己烷萃取液用水洗至中性，加入110克活性炭吸附10小时。中空纤维过滤，滤液用80％的乙醇萃取，正己烷相浓缩至1升、-31℃下冷冻析晶，过滤晶体，晶体用6升60℃的乙腈溶解，15℃下析晶，晶体再用4升50℃的乙腈溶解，12℃下析晶，得到纯度95.2％的茄尼醇，得率0.4％。
实施例二取自然干燥的烟叶100公斤，加入60％乙醇600公斤，打浆机打浆，过滤打浆液，滤饼再用70％乙醇空化萃取，过滤，滤液与前述打浆的滤液合并浓缩、皂化，皂化液用20升正己烷萃取，正己烷萃取液用水洗至中性，加入250克活性炭吸附8小时。微孔滤膜过滤，滤液用80％的乙醇萃取，正己烷相浓缩至2.5升、-33℃下冷冻析晶，过滤晶体，晶体用15升50℃的乙腈溶解，13℃下析晶，晶体再用12升53℃的乙腈溶解，15℃下析晶，得到纯度95.1％的茄尼醇，得率0.5％。
实施例三取鲜烟叶100公斤，加入80％乙醇200公斤，打浆机打浆，过滤打浆液，滤饼再用80％乙醇空化萃取，过滤，滤液与前述打浆的滤液合并浓缩、皂化，皂化液用15升正己烷萃取，正己烷萃取液用水洗至中性，加入98克活性炭吸附12小时。微孔滤膜过滤，滤液用70％的乙醇萃取，正己烷相浓缩至1.1升、-27℃下冷冻析晶，过滤晶体，晶体用7升52℃的乙腈溶解，13℃下析晶，晶体再用5升50℃的乙腈溶解，14℃下析晶，得到纯度95.0％的茄尼醇，得率0.4％。
权利要求
1.一种从烟叶中提取纯化茄尼醇的方法，其特征在于将烟叶与溶剂按比例混合，并用打浆机打浆，过滤打浆液，滤饼再用乙醇空化萃取，过滤，滤液与前述打浆液的滤液合并浓缩、皂化，皂化液用正己烷萃取，正己烷萃取液用水洗至中性，加入吸附剂吸附一定时间后过滤，滤液用乙醇萃取，浓缩正己烷相并冷冻析晶，过滤晶体，晶体用热的乙腈溶解、低温析晶两次，可得到95％以上的茄尼醇精品。
2.按权利要求1所述的烟叶，其特征在于可以是采摘的新鲜烟叶，也可以是经自然干燥的烟叶。
3.按权利要求1所述的烟叶与溶剂按比例混合，其特征在于，打浆的溶剂为60～90％的乙醇，溶剂与烟叶混合的质量比为3∶1～6∶1。
4.按权利要求1所述的空化，其特征在于以负压为动力在空化混悬固液萃取分离装置中进行30～60分钟。
5.按权利要求1所述的萃取，其特征在于以负压为动力在空化混悬液液萃取分离装置中萃取5～10分钟。
6.按权利要求1所述的吸附，其特征是吸附剂为活性炭或者活性白土，吸附时间为8～12小时。
7.按权利要求1所述的过滤，其特征是采用0.2～0.4μm的微孔滤膜或中空纤维超滤膜进行过滤。
8.按权利要求1所述的正己烷相冷冻析晶，析晶的温度为-27～-35℃。
9.按权利要求1所述的晶体用热的乙腈溶解其特征是乙腈溶解晶体时的温度为42～70℃；。乙腈与溶解的晶体的比例为70～110升/公斤干物料。
10.按权利要求1所述的低温析晶其特征是低温析晶时的温度为10～15℃。
全文摘要
本发明是一种从烟叶中提取纯化茄尼醇的方法，其工艺流程是将烟叶与溶剂按比例混合，并用打浆机打浆，过滤打浆液，滤饼再用乙醇空化萃取，过滤，滤液与前述打浆液的滤液合并浓缩、皂化，皂化液用正己烷萃取，正己烷萃取液用水洗至中性，加入吸附剂吸附一定时间后过滤，滤液用乙醇萃取，浓缩正己烷相并冷冻析晶，过滤晶体，晶体用热的乙腈溶解、低温析晶两次，可得到95％以上的茄尼醇精品。本发明具有茄尼醇损失少、工艺成本低、茄尼醇得率和纯度高的特点。
文档编号C07C29/00GK1534008SQ20041001356
公开日2004年10月6日 申请日期2004年2月18日 优先权日2004年2月18日
发明者祖元刚, 赵春建, 付玉杰, 李春英, 祖柏实, 李庆勇, 李雪莹, 焦琰 申请人:东北林业大学, 祖元刚