专利名称：一种胺丙基功能化多孔材料的制备方法
技术领域：
本发明属于一种用于胺丙基功能化多孔材料的制备方法。
背景技术：
在过去的十年中，将均相有机胺固载化已经成为科研工作者研究的热点之一，并取得了迅猛的发展。固载化的有机胺被广泛应用于催化、吸附、分离、主客体化学以及功能材料的制备等领域，目前，制备嫁接型有机固体碱所需的原料主要为有机硅烷偶联剂和弱极性溶剂(如，甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷和环己烷等)，载体以硅基介孔分子筛和硅胶为主的表面带有羟基的金属氧化物。传统的制备方法主要对反应体系进行加热回流搅拌为主，为了提高硅烷偶联剂与硅胶表面羟基的缩合程度，反应温度要求较高。该方法对反应仪器设备要求复杂，操作烦琐。因此，寻求一种简单温和的嫁接方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应简单，反应条件温和的胺丙基功能化多孔材料的制备方法。
本发明是利用超声波技术的空化效应使胺丙基三甲氧基硅烷与载体表面的羟基充分接触并快速发生缩合反应制备胺丙基功能化不同多孔载体的材料。
本发明催化剂的制法包括如下步骤按胺丙基三甲氧基硅烷、环己烷和载体的质量比为胺丙基三甲氧基硅烷∶环己烷∶载体＝5∶30～40∶3～4，将胺丙基三甲氧基硅烷配置成环己烷溶液，在工作频率20-50KHz的超声波作用下，分散均匀后将载体浸入其中，并密封；将其在室温、工作频率20-50KHz的超声波作用下振荡1-2小时后，甲苯抽提8-12小时，80-100℃真空干燥8-12小时，即得胺丙基功能化的多孔材料。
本发明所使用的载体为硅胶、介孔分子筛、三氧化二铝或丝光沸石本发明与现有技术相比具有如下优点(1)制备方法简单，易操作。
(2)制备条件温和。
具体实施例方式
实施例1将5.0g胺丙基三甲氧基硅烷加入到30g环己烷中配置成溶液，超声波(工作频率50KHz)分散均匀后向其中加入3.0g硅胶，并密封。将此反应体系超声波(工作频率50KHz)振荡1小时。甲苯抽提样品8小时，100℃真空干燥8小时。即得胺丙基功能化硅胶。样品经元素分析仪测定其C，H，N元素的质量百分含量。结果见表1。
实施例2将5.0g胺丙基三甲氧基硅烷加入到32g环己烷中配置成溶液，超声波(工作频率40KHz)分散均匀后向其中加入3.2g硅胶，并密封。将此反应体系超声波(工作频率40KHz)振荡1.25小时。甲苯抽提样品9小时，95℃真空干燥9小时。即得胺丙基功能化硅胶。样品经元素分析仪测定其C，H，N元素的质量百分含量。结果见表1。
实施例3将5.0g胺丙基三甲氧基硅烷加入到35g环己烷中配置溶液，超声波(工作频率33KHz)分散均匀后向其中加入3.5g介孔分子筛，并密封。将此反应体系超声波(工作频率33KHz)振荡1.5小时。甲苯抽提样品10小时，90℃真空干燥10小时。即得胺丙基功能化介孔分子筛。样品经元素分析仪测定其C，H，N元素的质量百分含量。结果见表1。
实施例4将5.0g胺丙基三甲氧基硅烷加入到37g环己烷中配置溶液，超声波(工作频率28KHz)分散均匀后向其中加入3.7g三氧化二铝，并密封。将此反应体系超声波(工作频率28KHz)振荡1.75小时。甲苯抽提样品11小时，85℃真空干燥11小时。即得胺丙基功能化三氧化二铝。样品经元素分析仪测定其C，H，N元素的质量百分含量。结果见表1。
实施例5将5.0g胺丙基三甲氧基硅烷加入到40g环己烷中配置溶液，超声波(工作频率20KHz)分散均匀后向其中加入4.0g丝光沸石，并密封。将此反应体系超声波(工作频率20KHz)振荡2小时。甲苯抽提样品12小时，80℃真空干燥12小时。即得胺丙基功能化丝光沸石。样品经元素分析仪测定其C，H，N元素的质量百分含量。结果见表1。
表1
权利要求
1.一种胺丙基功能化多孔材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤按胺丙基三甲氧基硅烷、环己烷和载体的质量比为胺丙基三甲氧基硅烷∶环己烷∶载体＝5∶30～40∶3～4，将胺丙基三甲氧基硅烷配置成环己烷溶液，在工作频率20-50KHz的超声波作用下，分散均匀后将载体浸入其中，并密封；将其在室温、工作频率20-50KHz的超声波作用下振荡1-2小时后，甲苯抽提8-12小时，80-100℃真空干燥8-12小时，即得胺丙基功能化的多孔材料。
2.如权利要求1所述的一种胺丙基功能化多孔材料的制备方法，其特征在于所述的的载体为硅胶、介孔分子筛、三氧化二铝或丝光沸石。
全文摘要
一种胺丙基功能化多孔材料的制备方法，是按胺丙基三甲氧基硅烷、环己烷和载体的质量比为胺丙基三甲氧基硅烷∶环己烷∶载体＝5∶30～40∶3～4，将胺丙基三甲氧基硅烷配置成环己烷溶液，在工作频率20－50KHz的超声波作用下，分散均匀后将载体浸入其中，并密封；将其在室温、工作频率20－50KHz的超声波作用下振荡1－2小时后，甲苯抽提8－12小时，80－100℃真空干燥8－12小时，即得胺丙基功能化的多孔材料。本发明具有制备方法简单，易操作，制备条件温和的优点。
文档编号C07B43/00GK1749225SQ20051001277
公开日2006年3月22日 申请日期2005年8月29日 优先权日2005年8月29日
发明者孙予罕, 魏伟, 张雪红 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所