专利名称：：鱼藤素的制备方法鱼藤素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种植物化学成分的提取方法，特别是鱼藤素的制备方法。
背景技术：
：癌症长期困扰人类，成为医药学界难以攻克的壁垒。近年来，随着人类对癌症的深入研究，鱼藤素的高效抗癌活性也逐渐被科学界认识。天然产物活性成分的提取工艺较为复杂，提取率低，活性成分的损失严重，产品纯度也低。超临界C02萃取技术是近年来国际上迅速发展的化工分离技术，由于C02无毒、无臭、无味、无腐蚀，化学稳定性高，来源广泛、价格低廉，分离效果好，并可在常温下操作，因此超临界C02萃取被广泛应用于医药、生物、香料、食品、农副产品等领域，在天然产物活性成分提取中具有潜在的应用前景。美国发明专利2056438(1936)"Exteactionoftoxinsfromrootsforthemanufactureofinsecticides"采用有机溶剂浸提毒鱼藤根，得到鱼藤酮类化合物。该提取方法以乙醇为浸提剂，浸提取时间较长，萃取率较低。浸提液中杂质含量较高，对鱼藤素单体的析出不利。另外，该方法提取的鱼藤素溶剂损耗多，残留溶剂量大，成本高。美国发明专利4698222(1987)"Extractionofinsecticidesfromplants"采用二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿浸提鱼藤，可有效提取植物中鱼藤素。该提取方法提取周期长，试剂毒性较大，对操作人员的健康构成威胁，对环境的污染较为严重。该方法提取的鱼藤素溶剂损耗多，残留溶剂量大，成本高。
发明内容本发明的目的是采用超临界co2流体提取植物中的抗癌活性成分鱼藤素，以克服采用有机试剂提取制备鱼藤素过程中成本高，得率低，有效成分损失大，溶剂残留，资源利用附加值低等缺陷。本发明的鱼藤素制备方法，包括以下步骤-1、原料取台湾鱼藤根为原料，将含水率为0%50%的台湾鱼藤根，在-2(TC9(TC条件下粉碎为10300目的台湾鱼藤根粉末备用；2、提取将所述台湾鱼藤根粉末与作为夹带剂的甲醇或乙醇混合均匀后，加入超临界C02流体提取器的萃取釜中，其使用量为在每克粉末中加入lml15ml的夹带剂；设定提取温度为20°C~80°C、萃取压力为12Mpa45Mpa、032流量为10kg/h45kg/h、萃取与分离的时间为20min150min;3、分离提取完成后经分离器I和分离器II进行减压分离；设定分离器I温度为30。C6(TC、分离器I压力为8Mpa12Mpa、分离器II温度为3(TC5(TC、分离器II压力为4Mpa6Mpa;4、产品从分离器II中得黄色油状的鱼藤素初提物，流动项选用甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙脂中的一种或多种的混合物作为有机溶剂，经硅胶柱分离，得鱼藤素产品。本发明的制备方法，通过超临界co2流体提取植物中的鱼藤素，与传统的采用有机溶剂提取鱼藤素比较，具有生产周期短，成本低，得率高的优点(详见表1)。而且提取物中活性成分不被破坏，在实际生产中具有很强的可操作性。表l鱼藤素的超临界C02提取与有机试剂提取比较<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>经分离后的鱼藤素常温常压下为淡黄色油状物，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等多种有机溶剂。该方法制备的鱼藤素热稳定性较好，其纯度在90%以上且具有很强的抗癌活性，可用于高效抗肿瘤药物的开发。具体实施方式为了充分公开本发明鱼藤素的制备方法，以下结合实施例加以说明。实施例l:一种鱼藤素制备方法，包括以下步骤将10g含水率为7%的台湾鱼藤根粉末与25ml无水曱醇，混合均匀，装入超临界C02萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为65'C、萃取压力为30Mpa、C02流量为30kg/h;分离器I温度为45°C、压力为10Mpa，分离器II温度为35°C、压力为4.5Mpa.、萃取分离时间40min。萃取分离完成后，由分离器II得黄色油状物，即鱼藤素初提物，再经硅胶柱进行分离，用体积比为90:10:1的氯仿一乙酸乙脂一甲醇洗脱，可得纯度为97%的鱼藤素产品。实施例2:—种鱼藤素制备方法，包括以下步骤-将5kg台湾鱼藤根粉末加入30L无水乙醇，混合均匀，装入超临界C02萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为6(TC、萃取压力为18Mpa、C02流量为25kg/h;分离器I温度为50°C、分离器I压力为10Mpa，分离器II温度为40°C、分离器[I压力为5Mpa，萃取分离时间为60min。提取分离完成后，由分离器II得黄色油状分离物鱼藤素，再经硅胶柱进行分离，用体积比为6:4的甲醇一丙酮洗脱，得纯度为92%的鱼藤素产品。权利要求1.一种鱼藤素的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)原料取台湾鱼藤根为原料，将含水率为0％～50％的台湾鱼藤根，在-20℃～90℃条件下粉碎为10～300目的台湾鱼藤根粉末备用；(2)提取将所述台湾鱼藤根粉末与作为夹带剂的甲醇或乙醇混合均匀后，加入超临界CO2流体提取器的萃取釜中，其使用量为在每克粉末中加入1ml～15ml的夹带剂；设定提取温度为20℃～80℃、萃取压力为12Mpa～45Mpa、CO2流量为10kg/h～45kg/h、萃取与分离的时间为20min～150min；(3)分离提取完成后经分离器I和分离器II进行减压分离；设定分离器I温度为30℃～60℃、分离器I压力为8Mpa～12Mpa、分离器II温度为30℃～50℃、分离器II压力为4Mpa～6Mpa；(4)产品从分离器II中得黄色油状的鱼藤素初提物，流动项选用甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙脂中的一种或多种的混合物作为有机溶剂，硅胶柱分离。2、根据权利要求1所述的一种鱼藤素的制备方法，其特征在于包括以下步骤将10g含水率为7。/。的台湾鱼藤根粉末与25ml无水甲醇，混合均匀，装入超临界C02萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为65'C、萃取压力为30Mpa、C02流量为30kg/h;分离器I温度为45°C、压力为10Mpa，分离器n温度为35。C、压力为4.5Mpa.、萃取分离时间40min。萃取分离完成后，由分离器II得黄色油状物，即鱼藤素初提物，再经硅胶柱进行分离，用体积比为90:10:1的氯仿一乙酸乙脂一甲醇洗脱即可。3、根据权利要求1所述的一种鱼藤素的制备方法，其特征在于包括以下步骤将5kg台湾鱼藤根粉末加入30L无水乙醇，混合均匀，装入超临界C02萃取器的萃取釜中，设定萃取温度为60°C、萃取压力为18Mpa、C02流量为25kg/h;分离器I温度为50°C、分离器I压力为10Mpa，分离器II温度为40'C、分离器II压力为5Mpa，萃取分离时间为60min。提取分离完成后，由分离器II得黄色油状分离物鱼藤素，再经硅胶柱进行分离，用体积比为6:4的甲醇一丙酮洗脱即可。全文摘要一种鱼藤素的制备方法。以植物根部粉末为原料，选择适宜的夹带剂，采用超临界CO<sub>2</sub>流体提取，控制提取温度、提取压力、提取分离时间、CO<sub>2</sub>流量，经减压分离，获得鱼藤素纯品。本发明提出的鱼藤素制备方法，可显著降低成本，缩短提取周期，提高产品品质。文档编号C07D493/00GK101210018SQ200610135408公开日2008年7月2日申请日期2006年12月30日优先权日2006年12月30日发明者吴英娇,杨海花,甘纯玑,管永光申请人:福建农林大学