专利名称：采用铌酸催化剂用于二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇的方法
技术领域：
本发明涉及香料合成方法，尤其涉及一种采用铌酸催化剂用于二月桂 烯合成二氢月桂烯醇的方法。
背景技术：
二氢月桂烯醇(化学名称2， 6 — 二甲基一7 —辛烯一2 —醇)具有强 烈的果香、花香、青香、木香，类似白柠檬香，其香气在肥皂和洗涤剂中 有良好的稳定性。二氢月桂烯醇的合成一般采用硫酸等无机液体酸催化剂， 酸强度大，催化活性高，反应温度低，反应产物要经过中和、水冼，以除 去催化剂硫酸，后处理工序繁琐，造成环境污染，且硫酸等无机酸严重腐 蚀反应设备，增加维修成本。
发明内容
本发明的目的是解决上述背景技术的不足，提出一种采用铌酸催化剂 用于二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用下述方案。相对无机液体酸，固体 酸催化剂具有易分离回收，稳定性好，对设备腐蚀性小，环境污染小等特 点。其中固体超强酸，离子交换树脂，沸石分子筛，离分子载体路易斯酸， 金属氧化物及其复合物，无机酸盐及其水合物，固载杂多酸及其盐等都是 目前应用较多的固体酸催化剂。固体超强酸目前应用较多的是S0427MxOy 型，但使用过程中因SO,流失，其催化活性逐渐下降；离子交换树脂是一 种低温催化剂，具有较大的酸量和酸强度，易于分离，但机械强度较差， 易被金属离子中毒，价格较高；沸石分子筛在较低温度下，催化活性不高; 金属氧化物对设备无腐蚀，处理简单，催化活性高，可连续使用。本发明 提供的方法是以铌酸为催化剂，采用水、多元醇复合溶剂，水与多元醇的
重量比例为1 2.3:1，复合溶剂与二氢月桂烯的重量比例为1:1 2.5，在 低温条件下，经一步法催化水合，再通过过滤、静置分层，干燥，减压蒸 馏等工序得到二氢月桂烯醇。
其中铌酸用去离子水水洗，在120 13(TC下烘干12小时，再用1.5 2.0mol/L的无机酸处理，在160 170。C的温度下干燥，并在360 400°C 的温度下焙烧，冷却后过筛至30 50目，即为铌酸催化剂。无机酸为硫酸、 硝酸、磷酸、草酸、醋酸等，其中效果最佳为硫酸、磷酸，草酸。
复合溶剂是水与多元酸醇，水，多元醇溶剂的比例为1: 1 2.3(W/W)， 多元醇为乙二醇、丙二醇、甘油等。二氢月桂烯与复合溶剂的加料比例为 1:1 2. 5 (W/W)。
本发明的有益效果是，采用铌酸催化剂可避免使用无机液体催化剂对 环境的污染和对生产设备的腐蚀，且易于分离，催化剂可循环使用；使用 复合溶剂可改善二氢月桂烯与铌酸催化剂的相容性，提高反应效率；水合 工艺简便，二氢月桂烯转化率高，二氢月桂烯的选择性大。
附图是本发明的工艺流程图 具体实施方案
参照附图，本发明的工艺流程是二氢月桂烯以铌酸为催化剂，采用水 与多元醇复合溶剂，经水合反应，过滤，静置分层，减压蒸馏，得到二氢月 桂烯醇，催化剂铌酸循环使用。
本发明实施方案1:在反应器中，分别加入经硫酸处理的铌酸催化剂20g，
丙二醇与水复合溶剂(W/W: 1:1) 200 g，含量为82%的二氢月桂烯180 g，维 持温度在12。C，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月桂 烯醇粗产物千燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化率 83.6%， 二氢月桂烯醇的选择性94.7%。
本发明实施方案2:在反应器中，分别加入经磷酸处理的铌酸催化剂20 g， 丙二醇与水复合溶剂(w/W: 1:1) 200 g，含量为82%的二氢月桂烯180 g，维 持温度在12'C，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月桂 烯醇粗产物干燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化率 86.2%， 二氢月桂烯醇的选择性96.4%。
本发明实施方案3:在反应器中，分别加入经草酸处理的铌酸催化剂20 g， 丙二醇与水复合溶剂(w/W: 1:1) 200 g，含量为82%的二氢月桂烯180 g，维 持温度在12。C，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月桂 烯醇粗产物干燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化率 85.7%， 二氢月桂烯醇的选择性95.2%。
本发明实施方案4:在反应器中，分别加入经磷酸处理的铌酸催化剂20 g， 甘油与水复合溶剂(W/W: 1:1) 200 g，含量为82%的二氢月桂烯180 g，维持 温度在12。C，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月桂烯 醇粗产物干燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化率 80.1%, 二氢月桂烯醇的选择性87.9%。
本发明实施方案5:在反应器中，分别加入经草酸处理的铌酸催化剂20 g， 乙二醇与水复合溶剂(w/W: 1:1) 200 g，含量为82%的二氢月桂烯180 g，维 持温度在12-C，搅拌反应7小时。反应结束后，过滤，静置分层，二氢月桂 烯醇粗产物干燥后，经过减压蒸馏得到二氢月桂烯醇，二氢月桂烯的转化率 88.3%， 二氢月桂烯醇的选择性97.5%。
所述发明实施方案2， 二氢月桂烯的转化率86.2%， 二氢月桂烯醇的选择 性96.1%，相对为最优方案。
权利要求
1、一种采用固体酸催化剂用于二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇的方法，包括铌酸催化剂、二氢月桂烯、水、多元醇复合溶剂。在低温条件下，经一步水合法，通过过滤、静置分层、干燥、减压蒸馏等工序得到二氢月桂烯醇。其特征是所述方法采用铌酸催化剂，铌酸用去离子水水洗，在120～130℃下烘干12小时，用1.5～2.0mol/L的无机酸处理，过滤，在160～170℃的温度下干燥，再在360～400℃的温度下焙烧，冷却后过筛至30～50目，即为铌酸催化剂，所述无机酸为硫酸、硝酸、磷酸、草酸、醋酸。
2、 按照权利要权1所述的采用固体酸催化剂用于二氢月桂烯合成二氢 月桂烯醇的方法，其特征是多元醇复合溶剂是水与多元醇，水，多元醇的 比例为1:1 2.5 (W/W)，多元醇为乙二醇，丙二醇，甘油。
3、 按照权利要求1所述的采用固体催化剂用二氢月桂烯合成二氢月桂 烯醇的方法，其特征是二氢月桂烯与多元醇复合溶剂的加料比例为1:1 2.5(W/W)。
全文摘要
本发明涉及一种采用铌酸催化剂用于二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇的方法。所述发明提供的方法是以铌酸为催化剂，采用水，多元醇溶剂，水，多元醇溶剂重量比例为1～2.3∶1，多元醇复合溶剂与二氢月桂烯的重量比例为1∶1～2.5，在低温条件下，经一步水合法，再通过过滤、静置分层、干燥、减压蒸馏等工序得到二氢月桂烯醇。
文档编号C07C29/00GK101357881SQ200810106990
公开日2009年2月4日 申请日期2008年7月11日 优先权日2008年7月11日
发明者俞忠华, 周振华, 郑井泉 申请人:俞忠华;周振华;郑井泉