专利名称：一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(ppdi)的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工原料的制备工艺，具体涉及对苯二异氰酸酯 (PPDI)的制备新工艺。
背景技术：
对苯二异氰酸酯(PPDI)，化学结构式
相对分子量160.13;质量指标》98%
对苯二异氰酸酯(PPDI)为白色至淡黄色片状固体，NCO含量 52.5%。熔点94 95。C,沸点260。C，密度(g'cm-3) 1.4407(20。C)。
该异氰酸酯反应活性高，与羟基、胺基及水反应生成聚氨酯或聚 脲。由对苯二胺经光气化反应制得，是高性能热塑性及浇注聚氨酯的 原料。
对苯二异氰酸酯(PPDI)是一种新的高性能的特种PU固化剂， 在它的结构中，除具备苯环外，还有两个对称排布的-NCO基团，因 此当它与二醇，二胺类原料反应生成聚氨酸酯大分子材料时，能在分 子结构中产生致密性很高的硬链段区，具有极高的内聚力，使聚氨酯 聚合物产生极好的相分离，从而使生成的聚氨酯比传统聚氨酯具有更 高的耐磨性，更好的机械力学性能，更优秀的耐温，耐溶剂，耐水性 能以及十分突出的回弹性能。由于它的综合性能优良、动态力学性能 又十分突出，它的应用价值越来越被人们所认识。但是它的制备工艺 却没有得到应有的发展，目前它的制备方法、工艺相对落后。生产工艺过程复杂、反应过程缓慢，而且生成大量的废弃的污染物，对环境
造成巨大的污染
发明内容
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本发明的目的是提供一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI) 的新工艺，它能方便、经济、利用较少的投资即可制备对苯二异氰酸 酯(PPDI)。为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下工 艺步骤1、盐酸生成反应；2、成盐反应；3、光化反应；
所述的盐酸生成反应是将将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐
酸发生釜内放入定量的盐酸，慢慢滴加POCl3反应生成HCl，反应式
如下
P0C13+3H20—H3P04+3HC1;
所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中，加 入定量的对苯二胺，全回流状态加热，溶解对苯二胺、通入一定量的 HC1，取样测试PH值，PH值在3 4之间时，成盐结束，尾气去尾破 处理，反应式如下<formula>formula see original document page 4</formula>
所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐一邻二氯苯混合液转至光化 釜，控制温度全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为 反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏、结 晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装，具体反应式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>本发明中制订合理的成盐反应条件，避免了预聚物反应缓慢，反 应机理复杂，容易生成副产品物且影响下步反应的不利因素，减少污
染物排放80%，产品含量》98%，收率》92°/0。
具体实施例方式
本具体实施方式
采用以下技术工艺步骤1、盐酸生成反应；2、 成盐反应；3、光化反应；
所述的盐酸生成反应是将将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐 酸发生釜内放入定量的盐酸，慢慢滴加POCl3反应生成HCl，反应式 如下POC13+3H2O^H3P04+3HC1;
所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中，加 入定量的对苯二胺全回流状态加热，溶解对苯二胺，通入一定量的 HC1，取样测试PH值，PH值在3 4之间时，成盐结束，尾气去尾破 处理，反应式如下
H2N
NH2+HCLHCL-H2
、\八
NH2-HCL
所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐一邻二氯苯混合液转至光化 釜，控制温度全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为 反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏、结 晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装，具体反应式如下
<formula>formula see original document page 5</formula>NCO+6HCI
具体实施方式
生产的对苯二异氰酸酯(PPDI)经国家农药产品质量监督检验中心检验，所检项目符合G/320381 GAJ01—2008《对 苯二异氰酸酯》企业标准规定的要求。
本具体实施方式
中对苯二异氰酸酯(PPDI)合成用主要原料:
原料名称规格
1、对苯二胺99.5%
2、盐酸30%
3、三氯氧磷99%
4、光气自制
5、其他辅料99,8
权利要求
1、一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺，其特征在于它是采用以下工艺步骤1、盐酸生成反应；2、成盐反应；3、光化反应；所述的盐酸生成反应是将定量POCl3真空抽入至计量槽在盐酸发生釜内放入定量的盐酸，慢慢滴加POCl3反应生成HCl，反应式如下POCl3+3H2O→H3PO4+3HCl；所述的成盐反应是将定量的溶剂邻二氯苯投入成盐反应釜中，加入定量的对苯二胺全回流状态加热，溶解对苯二胺，通入一定量的HCl，取样测试PH值，PH值在3～4之间时，成盐结束，尾气去尾破处理，反应式如下所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐-邻二氯苯混合液转至光化釜，控制温度，全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏结晶离心干燥包装或精馏切片包装，具体反应式如下
全文摘要
一种基于光气制备对苯二异氰酸酯(PPDI)的新工艺，它涉及一种化工原料的制备工艺，具体涉及对苯二异氰酸酯(PPDI)的制备新工艺。本发明是采用以下工艺步骤1.盐酸生成反应；2.成盐反应；3.光化反应；所述的光化反应将对苯二胺盐酸盐-邻二氯苯混合液转至光化釜，控制温度，全回流状态下通入光气反应，待反应物料澄清后判断为反应终点，通入定量氮气脱酸，取样分析待酸度含量合格后精馏、结晶、离心、干燥、包装或精馏切片包装；发明中制订合理的成盐反应条件，避免了预聚物反应缓慢，反应机理复杂，容易生成副产品物且影响下步反应的不利因素。
文档编号C07C265/00GK101638372SQ20081013449
公开日2010年2月3日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日
发明者梁华中, 陈弘祥 申请人:梁华中;陈弘祥