专利名称：一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种有机酸的制备方法，具体地说，是涉及一种利用废旧聚苯乙烯制备 对硝基苯甲酸的方法。
背景技术：
对硝基苯甲酸(p-NithbenzoicAcid,PNBA)，黄白色晶体，是强力纤维、医药、 染料、感光材料的原料；用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐、对氨基苯甲酸、 叶酸、苯佐卡因、头孢菌素V、对氨苯甲酰谷氨酸、贝尼尔、活性艳红M-8B、活性红紫 X-2R及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面防锈剂、防晒剂等；还可以制造强力纤维、 农药、医药、染料、树脂、金属表面防锈剂、防晒剂、彩色胶巻成色剂和滤光剂等多种 产品，国内外市场需求量较大。
对硝基苯甲酸传统的制备方法是用化学试剂氧化对硝基甲苯。化学试剂包括高锰酸 钾、重铬酸钾、次氯酸钠和硝酸[1]。 1980年以来，利用空气或氧气，在液相中氧化对硝 基甲苯，生产对硝基苯甲酸。它分为酸法和碱法。碱法是用甲醇或甲醇縮醛为溶剂，冠 醚或有机金属络合物做催化剂，在强碱性条件下进行氧化反应，国内已有研究报道[21。 酸法即Amoco法，以低级脂肪酸为溶剂，过渡金属化合物和溴化物为催化剂进行氧化反 应，国内在这方面进行了研究和规模化生产[3'4。酸法的优点是所用的原料无毒；产品以 晶体析出，产率高。其缺点是有机酸做溶剂腐蚀设备严重。上述方法生产成本高、腐蚀 设备产生大量废液、污染环境，逐渐受到人们的抵制和各国政府的限制。
当然也有很多研究者在制备对硝基苯甲酸的方法上进行研究，如北京工业大学的余 远斌(CN 1944395A)等利用仿生催化氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸。他在强 碱性乙醇溶液中，以对硝基甲苯为原料，选择了新型的催化剂反应制备对硝基苯甲酸， 用的还是传统方法。罗家谦(CN 1090570A)也是运用的相对传统的方法制备了对硝基苯 甲酸其最终的收率为84-87%。陈松茂(CN 1066058A)等利用新型的间接电解法成功制备 了对硝基苯甲酸，不过他使用的原料仍然是比较通用的对硝基甲苯。现行的制备对硝基 苯甲酸的方法一般都是采用对硝基甲苯为原料与传统方法相结合制备对硝基苯甲酸。
以废旧聚苯乙烯为原料生产对硝基苯甲酸是一条研究的新思路，废旧聚苯乙烯广泛 用作包装材料和隔音绝热材料等，据统计，我国目前仅电视机用PSF包装材料每年废弃 量就达1.5万吨以上。由于废旧聚苯乙烯在自然环境中不降解，因而造成环境污染，破坏 生态平衡。如何利用和处理废旧聚苯乙烯，己成为世界各国共同关注的问题。从废旧泡沬直接制备对硝基苯甲酸及其衍生物，这样既能减少白色污染，又能得到高附加值的对 硝基苯甲酸及其衍生物。但目前由废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸及其衍生物的工艺都 是采用传统方法进行处理，艺步骤长，收率低，纯度不高，结果很不理想[5"。
微波辐射法它以反应速度快、副反应少、产率高、后处理简单等优点在有机合成中 得到了广泛的应用。对于微波的作用原理，有两种不同的观点 一种认为微波诱导有机 合成反应速率或产率的提高在于微波的致热作用和过热作用；另一种观点则认为在微波 作用下存在着其独特的非致热效应。前者认为微波加热和传统加热有着本质的区别微 波加热的本质在于材料的介电位移或材料内部不同电荷的极化以及这种极化不具备迅 速跟上交变电场的能力。微波中的电磁场以每秒数亿次甚至数十亿次的频率转换方向， 极性电介质分子中的偶极矩的转向运动来不及跟上如此快速的交变电场，引起极化滞后 于电场，并且极化产生的电流有异于电场相同的相位分量，导致材料内部摩擦而发热， 即所谓的"内加热"[K>。
有机合成中使用微波反应器的主要优势有(l)速度加快由于使用了更高的反应 温度，反应时间从数小时急剧缩短为数分钟，甚至数秒；(2)产率提高在许多情形下， 反应时间变短，最大限度的减少了不想要的副反应；(3)纯度改善由于副产物减少， 反应更干净，纯化步骤更简单；(4)重现性更好在专用的单模微波反应器中出现的均 匀微波场，保证了每次实验运行结果的类似；(5)反应条件得到拓展能够实现和达到 在传统条件下不易实现的转化或不易达到的反应条件。
发明人在利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸及其衍生物方面做了深入研究，并采 用了微波法制备对硝基苯甲酸，取得了较好的效果[11]，文中将废旧聚苯乙烯经消泡、常 温硝化、微波氧化和纯化四步，制得对硝基苯甲酸，反应中以硝酸锌为催化剂，对硝基 苯甲酸的产率达到85%，纯度达到99.4%。本发明即是在上述工艺的基础上继续优化， 縮短反应时间，降低反应成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高产率、高纯度的利用废旧聚苯乙烯制备对 硝基苯甲酸的方法。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案如下-一种制备对硝基苯甲酸的方法，该方法包括如下步骤
(1) 对废旧聚苯乙烯进行消泡、粉碎；
(2) 将粉碎后的废旧聚苯乙烯放入微波反应器的反应瓶中，加入质量为废旧聚苯乙 烯5~15倍的硝化氧化剂和质量为废旧聚苯乙烯质量的0.5~10%的催化剂，设定反应温度100 30(TC,反应压力0.5~5MPa，微波功率为500~5000W，磁力搅拌反应10min~4h;
(3)在反应结束后，反应液冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出，经洗酸、结晶得对 硝基苯甲酸晶体。
步骤(l)中，所述的废旧聚苯乙烯是普通废旧聚苯乙烯包装材料或相似性质的材料。 步骤(1)中，所述的消泡方法为加热消泡或有机试剂消泡，加热消泡和有机试剂消泡 皆为本技术领域内常规技术。
步骤(2)中，所述的硝化氧化剂为硝酸、或硝酸与硫酸按体积比3 10: l的混合物。 步骤(2)中，所述的催化剂为F,、 Zn2+、 Mr^+和N产中任意两种按任意比例络合到
海泡石载体上。优选Fe^和Zi^+按任意比例络合到海泡石载体上。最优选Fe"和Zn2+
按摩尔比4: l络合到海泡石载体上。
步骤(2)中，所述的磁力搅拌反应时间优选20min 60min，更优选30~40min，最优
选30minc
海泡石是一种链层结构纤维状含水的镁硅酸盐黏土矿物。其理想通式可表示为 Mg8[Si1203o(OH)4]*8H20[12。它是硅氧四面体和按八面体配位的镁离子组成，具有链状 和层状的过渡性结构特征。海泡石特殊的结构决定了它具有良好的催化性能，为此被广 泛应用于不同领域。尤其是在催化领域，其天然的结构特征使其具备成为催化载体的良 好条件。工业上常用它作为活性组分Zn、 Cu、 Mo、 W、 Fe、 Ca^Ni的载体，用于脱金 属、脱沥青、加氢裂化及水解等过程。由于海泡石表面的一些特殊性质，其本身也可用 作某些反应的催化剂，如天然海泡石可用于加氢精制、加氢裂化、环已烯骨架异构、乙 醇脱水制乙烯等反应。国内外有不少学着以海泡石为材料，研究了其在加氢、氧化、裂 解、异构、聚合等催化反应中的作用。曹声春等^—^研究了Ni/海泡石催化剂应用与苯氧 化等反应。他发现它的催化活性、稳定性抗硫性等都优于现代工业用的Ni-Al203催化剂， 活性温度由原来的130 180'C拓宽到95 23(TC，耐热性明显改善，抗毒性增强了3倍， 使用寿命由1.5年延长至4.4年，本转化率高达100%,环己垸收率99.9%以上，具有很好 的应用前景。江奇等^"]用Ni、 Ru、 Fe、 Co负载在海泡石上，发现在该催化剂上C02
加氢反应的活性和选择性都比Si02和Al203为载体的催化剂要高。但至今未见将两种以上
金属离子负载在海泡石上的报道。
天然海泡石均不同程度地混有其它杂质，经选矿，漂洗等提纯步骤后，海泡石的纯 度可达95%以上。为达到催化剂载体要求对天然海泡石进行适当的改性。制备过程主要 包括以下几个部分原矿粉碎、水洗分离、酸浸活化、水洗、过滤、干燥、粉碎，最后 得到表观均匀、微细，质地柔软的精制活化a-海泡石"81。活化后的海泡石具有晶体结构 稳定，纤维束分散，呈不规则稻草状分布比表面积大大提高。本发明的催化剂为海泡石上负载了两种金属离子构成催化剂，制备方法如下每1L 水中，放入100 200g海泡石颗粒和0.1 lmol/L的第一种金属离子，在230 250'C下反应 6~10小时，使金属离子沉淀在海泡石载体上；取出海泡石100 130。C烘干后，于5(TC保 温5 10小时；把已络合了第一种金属离子的海泡石放入含有0.1 1 mol/L的第二种金属离 子的水中，海泡石颗粒与水的用量比为100 200g/L，在250 270'C下反应6^10小时，沉 淀第二种金属离子；取出海泡石100 130'C烘干后，于50'C保温5 10小时制备完成；其 中，所述的金属离子为F^+、 Zn2+、 Mi^+或Ni2、两种离子络合先后顺序按Fe2、 Zn2+、 Mr产和N产先后顺序络合。
由于海泡石经过改性后，比表面积有很明显的增加，通过改性过程中参数的控制可 以调整改性海泡石的孔道直径与修饰的催化剂进行完美的配合，有充分的原料进入孔道 并很快的转化为产品，保证了催化效果；催化剂可重复使用降低了成本。
催化剂的作用就是降低反应过程能阶，加快反应进行。 一般的单离子催化剂可以加 速反应的进行，经过一次反应能阶的降低，通过离子的结合把反应进行顺利的传递。而 合适的两种离子的联合作用会进一步的降低反应的能阶，使得反应变的更加容易，反应 更加彻底，产物的收率和纯度会有明显的提高。
本发明中的微波反应器为市售产品或自行设计制造设备，要求可控制微波功率、反 应时间、反应温度和压力。
本发明的聚苯乙烯硝化氧化制备对硝基苯甲酸的反应方程式如下
有益效果本发明在原料上是利用的废旧聚苯乙烯变废为宝，同时避免的普通方法 的多步操作、收率低、纯度不高的缺点。本发明通过一步微波法制得的对硝基苯甲酸纯 度和收率与传统方法相比都有明显提高，生产效率高，在工业上有很好的应用前景。此 外，本发明首次将两种金属离子络合到海泡石上形成新型催化剂，并取得了极好的反应 效果，增加了产物的得率，降低了生产成本。
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具体实施例方式
通过下列实施实例进一步定义本发明，实施实例是为说明而非限制本发明。本领域 中任何普通技术人员能够理解这些实施实例不以任何方式限制本发明，可做适当的修改 而不违背本发明的实质和偏离本发明的范围。
以下实施例中所使用的微波反应器MARS5购自于美国CME公司。
实施例l:催化剂I的制备(F^+和Z^+络合到海泡石上)。
利用水热法，在1L水中，放入100g海泡石颗粒和1 mol/L的FeCl2，在230'C下反 应8小时，使Fe^沉淀在海泡石载体上；取出海泡石120'C烘干后，于50'C保温5小时； 把已络合了 F^+的海泡石放入含有0.25mol/L的ZnCl2的水中，海泡石颗粒与水的用量 比为100g/L，在260'C下反应8小时，沉淀Zn2、取出海泡石120'C烘干后，于50'C保 温5小时制备得到催化剂I。
实施例2:催化剂II的制备(Fe^和N产络合到海泡石上)。
利用水热法，在1L水中，放入150g海泡石颗粒和1 mol/L的FeCl2，在240'C下反 应10小时，使Fe^沉淀在海泡石载体上；取出海泡石130。C烘干后，于50。C保温8小 时；把已络合了Fe^的海泡石放入含有lmol/L的NiCl2的水中，海泡石颗粒与水的用量 比为150g/L，在270。C下反应10小时，沉淀Ni2、取出海泡石120'C烘干后，于50°C 保温6小时制备得到催化剂I1。
实施例3:
对普通废.旧聚苯乙烯有机溶剂消泡处理后，利用粉碎机进行粉碎得到聚苯乙烯粉 末，加lg上述粉末到微波反应器的反应瓶中，按聚苯乙烯质量的9.5倍加入硝酸，按聚 苯乙烯质量的5%加入催化剂I，再放入磁力转子混合后进行反应，设定微波反应器的 反应时间为30min，设定反应温度为200°C ，设定反应压力为2.0MPa，反应功率为1200W。 反应结束后，趁热倒入烧杯中，冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出。用砂芯漏斗过滤后 再用蒸馏水洗涤去除余酸后过滤。用加热后的乙醇倒入漏斗中充分淋洗产物，再倒入烧 杯中。然后加热至沸腾并用玻璃棒搅拌大约10min，随即趁热过滤得到滤液。将滤液转 移到单口烧瓶中用旋转蒸发仪浓縮，析出固体移至烧杯中，并加入少量乙醇，将烧杯置 于电炉上加热，直到其中固体完全溶解后，移至冰浴冷却。当烧杯中晶体完全析出后过 滤。重复以上重结晶操作步骤之后烘箱烘干得到淡黄色晶体对硝基苯甲酸，其纯度为 99.5%，总收率为93.3%。
实施例4:对普通废旧聚苯乙烯有机溶剂消泡处理后，利用粉碎机进行粉碎得到聚苯乙烯粉 末，加10g上述粉末到微波反应器的反应瓶中，按聚苯乙烯质量的10倍加入硝酸，按 聚苯乙烯质量的5%加入催化剂I，再放入磁力转子混合后进行反应，设定微波反应器 的反应时间为30min，设定反应温度为1卯'C,设定反应压力为2.1 MPa，反应功率为 1800W。反应结束后，趁热倒入烧杯中，冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出。用砂芯漏 斗过滤后再用蒸馏水洗涤去除余酸后过滤。用加热后的乙醇倒入漏斗中充分淋洗产物， 再倒入烧杯中。然后加热至沸腾并用玻璃棒搅拌大约10min，随即趁热过滤得到滤液。 将滤液转移到单口烧瓶中用旋转蒸发仪浓縮，析出固体移至烧杯中，并加入少量乙醇， 将烧杯置于电炉上加热，直到其中固体完全溶解后，移至冰浴冷却。当烧杯中晶体完全 析出后过滤。重复以上重结晶操作步骤之后烘箱烘干得到淡黄色晶体对硝基苯甲酸，其 纯度为99.7%，总收率为92.1%。
实施例5:
对普通废旧聚苯乙烯热消泡处理后，利用粉碎机进行粉碎得到聚苯乙烯粉末，加5g 上述粉末到微波反应器的反应瓶中，按聚苯乙烯质量的5倍硝酸，按聚苯乙烯质量的l 倍加入硫酸，按聚苯乙烯质量的6%加入催化剂I，再放入磁力转子混合后进行反应， 设定微波反应器的反应时间为20min，设定反应温度为300'C，设定反应压力为5.0 MPa， 反应功率为5000W。反应结束后，趁热倒入烧杯中，冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出。 用砂芯漏斗过滤后再用蒸馏水洗涤去除余酸后过滤。用加热后的乙醇倒入漏斗中充分淋 洗产物，再倒入烧杯中。然后加热至沸腾并用玻璃棒搅拌大约10min，随即趁热过滤得 到滤液。将滤液转移到单口烧瓶中用旋转蒸发仪浓縮，析出固体移至烧杯中，并加入少 量乙醇，将烧杯置于电炉上加热，直到其中固体完全溶解后，移至冰浴冷却。当烧杯中 晶体完全析出后过滤。重复以上重结晶操作步骤之后烘箱烘干得到淡黄色晶体对硝基苯 甲酸，其纯度为99.3%，收率为92.6%。
实施例6:
对普通废旧聚苯乙烯热消泡处理后，利用粉碎机进行粉碎得到聚苯乙烯粉末，加2g 上述粉末到微波反应器的反应瓶中，按聚苯乙烯质量的8倍加入硝酸，按聚苯乙烯质量 的1倍加入硫酸，按聚苯乙烯质量的10%加入催化剂II，再放入磁力转子混合后进行反 应，设定微波反应器的反应时间为40min，设定反应温度为210'C，设定反应压力为0.5 MPa，反应功率为500W。反应结束后，趁热倒入烧杯中，冷却至室温，使对硝基苯甲 酸析出。用砂芯漏斗过滤后再用蒸馏水洗涤去除余酸后过滤。用加热后的乙醇倒入漏斗 中充分淋洗产物，再倒入烧杯中。然后加热至沸腾并用玻璃棒搅拌大约10min，随即趁热过滤得到滤液。将滤液转移到单口烧瓶中用旋转蒸发仪浓縮，析出固体移至烧杯中， 并加入少量乙醇，将烧杯置于电炉上加热，直到其中固体完全溶解后，移至冰浴冷却。 当烧杯中晶体完全析出后过滤。重复以上重结晶操作步骤之后烘箱烘干得到淡黄色晶体 对硝基苯甲酸，其纯度为99.6%，收率为87.3%。
实施例7:
对普通废旧聚苯乙烯热消泡处理后，利用粉碎机进行粉碎得到聚苯乙烯粉末，加20g 上述粉末到微波反应器的反应瓶中，按聚苯乙烯质量的9.5倍加入硝酸，按聚苯乙烯质 量的1%加入催化剂11，再放入磁力转子混合后进行反应，设定微波反应器的反应时间 为60min,设定反应温度为100°C，设定反应压力为2.3 MPa，反应功率为1750W。反 应结束后，趁热倒入烧杯中，冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出。用砂芯漏斗过滤后再 用蒸馏水洗涤去除余酸后过滤。用加热后的乙醇倒入漏斗中充分淋洗产物，再倒入烧杯 中。然后加热至沸腾并用玻璃棒搅拌大约10min，随即趁热过滤得到滤液。将滤液转移 到单口烧瓶中用旋转蒸发仪浓縮，析出固体移至烧杯中，并加入少量乙醇，将烧杯置于 电炉上加热，直到其中固体完全溶解后，移至冰浴冷却。当烧杯中晶体完全析出后过滤。 重复以上重结晶操作步骤之后烘箱烘干得到淡黄色晶体对硝基苯甲酸，其纯度为99.4%， 收率为86.9%。
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权利要求
1、一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)对废旧聚苯乙烯进行消泡、粉碎；(2)将粉碎后的废旧聚苯乙烯放入微波反应器的反应瓶中，加入质量为废旧聚苯乙烯5～15倍的硝化氧化剂和质量为废旧聚苯乙烯质量的0.5～10％的催化剂，设定反应温度100～300℃，反应压力0.5～5MPa，微波功率为500～5000W，磁力搅拌反应10min～4h；(3)在反应结束后，反应液冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出，经洗酸、结晶得对硝基苯甲酸晶体。
2、 根据权利要求1所述的'利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在 于步骤(l)中所述的消泡方法为加热消泡或有机试剂消泡。
3、 根据权利要求1所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在 于步骤(2)中所述的硝化氧化剂为硝酸、或硝酸与硫酸按体积比3 10: l的混合物。
4、 根据权利要求1所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在 于步骤(2)中所述的催化剂为Fe2+、 Zn2+、 Mi产和N产中任意两种按任意比例络合到海泡 石载体上。
5、 根据权利要求4所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在 于步骤(2)中所述的催化剂为F^+和Z^+按任意比例络合到海泡石载体上。
6、 根据权利要求5所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在 于步骤(2)中所述的催化剂为F^+和Zr^+按摩尔比4: 1络合到海泡石载体上。
7、 根据权利要求l、 4、 5和6中任意一项所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲 酸的方法，其特征在于所述的催化剂采用如下方法制备而得每1L水中，放入100 200g 海泡石颗粒和0.1 1 mol/L的第一种金属离子，在230 250'C下反应6 10小时，使金属离 子沉淀在海泡石载体上；取出海泡石100 13(TC烘干后，于50'C保温5 10小时；把已络 合了第一种金属离子的海泡石放入含有0.1 1 mol/L的第二种金属离子的水中，海泡石颗 粒与水的用量比为100 200g/L，在250 270'C下反应6 10小时，沉淀第二种金属离子； 取出海泡石100 130'C烘干后，于50'C保温5 10小时制备完成；其中，所述的金属离子 为Fe2、 Zn2+、 Mn2+，i2+;两种离子络合先后顺序按F^+、 Zn2+、 Mt^+和N严先后顺序 络合。
8、 根据权利要求1所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在 于步骤(2)中所述的磁力搅拌反应时间为20min 60min。
9、 根据权利要求8所述的利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法，其特征在 于步骤(2)中所述的磁力搅拌反应时间为30 40min。
全文摘要
本发明提供了一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法对废旧聚苯乙烯进行消泡、粉碎；放入微波反应器的反应瓶中，加入硝化氧化剂和催化剂，设定反应温度、反应压力、微波功率，磁力搅拌10min～4h；反应结束后，冷却至室温，使对硝基苯甲酸析出，经洗酸、结晶制得。本发明在原料上是利用的废旧聚苯乙烯变废为宝，同时避免的普通方法的多步操作、收率低、纯度不高的缺点。本发明通过一步微波法制得的对硝基苯甲酸纯度和收率与传统方法相比都有明显提高，生产效率高，在工业上有很好的应用前景。本发明首次将两种金属离子络合到海泡石上形成新型催化剂，并取得了极好的反应效果，增加了产物的得率，降低了生产成本。
文档编号C07C201/08GK101407464SQ20081023626
公开日2009年4月15日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者超 刘, 治 周, 飞 曹, 霜 李, 王桂兰, 王浩绮, 阮文辉, 萍 韦 申请人:南京工业大学