用于丙交酯的重结晶纯化装置的制作方法

专利名称：用于丙交酯的重结晶纯化装置的制作方法
技术领域：
本发明属于晶体重结晶纯化装置技术领域，尤其涉及一种用于丙交酯的重结晶纯化 装置。
背景技术：
丙交酯是聚乳酸的前体。丙交酯开环合成聚乳酸是传统经典方法，与其他的合成方 式相比较，开环聚合具有分子量高，产率高等优点。高分子量的聚乳酸通常是由高纯度 的丙交酯开环聚合获得。通常，丙交酯由含水的乳酸经低分子量聚乳酸作为中间体，再 通过裂解的方法得到。但一般得到的丙交酯都含有少量乳酸单体、乳酸二聚物以及水等 杂质。
这些杂质对丙交酯的聚合反应会产生不利影响，如水的存在能够使丙交酯水解得到 乳酸，并且能使聚乳酸分子链水解断裂；乳酸及其二聚体等酸性物的存在会使聚乳酸分 子链因酸解而遭到降解等。发明专利 一种丙交酯重结晶的方法，专利号 200510094845. 2公开了一种将丙交酷重结晶得到更高纯度的丙交酯的方法。
但是目前丙交酯重结晶工业化生产比较困难，主要是丙交酯生成伴随着大量的副反 应，去除副反应产生的杂质需要一定的工艺流程。而在去杂过程中，现有的流程都是在 开放式的环境中，又混入了其他的杂质。丙交酯的工业级纯化在我国尚属难题。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状，提供一种密封作业、重结晶 纯化度高、运行经济高效地用于丙交酯的重结晶纯化装置。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为用于丙交酯的重结晶纯化装置，包 括一个由转动轴支承并能绕转动轴转动的罐体，罐体内腔构成重结晶室，在罐体内壁设 置有一个将重结晶室分为上重结晶室和下重结晶室的过滤板；在上重结晶室设置有一个 重结晶溶剂进口和一个抽出口；在下重结晶室设置有一个丙交酯入口和一个丙交酯出 口；下重结晶室外侧的罐体外壁上固定有一个通入冷热媒的保温套，保温套设置有一个 冷热媒进口和一个冷热媒出口；罐体绕转动轴转动180度后从抽出口抽出液体。
为了提高从抽出口排出的溶剂的利用效率，同时加速下重结晶室内溶液的混合，本 发明在上述技术方案基础作了进一步改进，在上重结晶室设置了一个回流口，抽出口外 端通过一个纯化装置连接回流口的外端，将抽出口抽出的可再利用的溶剂通过纯化装置 纯化后，在一下次重结晶时通过回流口注入重结晶室。
为优化上述技术方案，釆取的措施还包括
在下重结晶室内固定有扰流板，当罐体绕转动轴摇摆时，下重结晶室内的混合液可 加速溶解。
将罐体设计椭圆形罐体，可使罐体的运行效率达到最高。
上述抽出口设置在上重结晶室的顶端，回流口和重结晶溶剂进口设置在上重结晶室 的侧壁。上述丙交酯出口设置在下重结晶室的底端，丙交酯入口设置在下重结晶室的侧壁。 上述过滤板设置在重结晶室的中部，转动轴固定在罐体的中部。 上述保温套上的冷热媒进口和冷热媒出口成对角设置。 上述过滤板目数为200目至400目。 与现有技术相比，本发明上述设计所具有的的优点-
1、 整个抽滤过程在溶解抽滤阶段是在密闭或者真空环境下进行的，使整个流程不 受外界污染，可提高结晶纯度；
2、 无搅拌、无机械动力，转动轴的摇晃和扰流板的搅拌作用使重结晶液体在腔体 内充分混匀，没有残余的未溶解的丙交酯晶体存在，使重结晶完全；
3、 在丙交酯需要溶解时通入热媒，在重结晶阶段通入冷媒，使之加速结晶，并比 常温下结晶出更多晶体。


图1是本发明实施例1的结构示意图； 图2是图1的半剖结构示意图； 图3是本发明实施例2的结构示意图； 图4是图3的半剖结构示意图。
具体实施例方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
图1至图4所示为本发明的结构示意图。
其中的附图标记为转动轴l、罐体2、重结晶室3、上重结晶室3a、下重结晶室 3b、过滤板4、重结晶溶剂进口5、抽出口6、回流口7、丙交酯入口8、丙交酯出口9、 保温套IO、冷热媒进口 11、冷热媒出口 12、扰流板13。
实施例1
如图1所示，本实施例用于丙交酯的重结晶纯化装置，包括一个由转动轴l支承并 能绕转动轴1转动的罐体2。罐体2内腔构成重结晶室3，在罐体2内壁设置有一个将 重结晶室3分为上重结晶室3a和下重结晶室3b的过滤板4。过滤板4的目数在200目 至400目之间，以不通过丙交酯晶体，而溶剂能迅速通过为最佳。罐体2由上下两部分 可拆卸密封连接组成，当上下两部分拆开时可更换过滤板4。
在上重结晶室3a设置有一个重结晶溶剂进口 5和一个抽出口 6。抽出口 6设置在上 重结晶室3a的顶端，抽出口6可连接真空泵，将重结晶室3抽真空，同时在结晶完成 后也可抽出液体。重结晶溶剂进口 5 —般设置在上重结晶室3a的侧壁。
在下重结晶室3b设置有一个丙交酯入口 8和一个丙交酯出口 9。下重结晶室3b外 侧的罐体2外壁上固定有一个通入冷热媒的保温套10，保温套10设置有一个冷热媒进 口 11和一个冷热媒出口 12。
丙交酯由丙交酯入口 8加入到重结晶室3内，重结晶溶剂由重结晶溶剂进口 5注入 重结晶室3内。重结晶室3内加入的液体量不超过丙交酯入口 8的高度。从冷热媒进口 11通入热媒，加热下重结晶室3b，同时整个罐体2绕转动轴1做摇摆运动，加速混合 液在下重结晶室3b内溶解。待全部溶解后，罐体2绕转动轴1整体翻转，下重结晶室
43b位于上重结晶室3a的上方。下重结晶室3b内的溶液经过过滤板4过滤后流入位于下 方的上重结晶室3a，更换过滤板4，再将上重结晶室3a翻转到上方。然后放空保温套 IO内的热媒，待溶液自然冷却到常温后，再经冷热媒进口 11向保温套10通入冷媒，使 溶液进一歩重结晶。至重结晶完全后再次翻转，此时固体被过滤板4截留。液体通过抽 出口6抽出，与结晶固体迅速分离。将固体抽干后，再绕转动轴1翻转罐体2，向保温 套10通入热媒熔化丙交酯，液态的丙交酯从丙交酯出口 9抽出。
上述的热媒可采用热水、导热油、热空气、蒸汽等，由冷热媒进口 11引入到保温 套10中，充满保温套10，热媒最后通过冷热媒出口 12引出。冷热媒进口 11和冷热媒出 口12成对角设置，与外部循环系统形成循环，并在保温套10内形成对流，维持下重结 晶室3b的温度。冷媒可采用冷却水、冷空气、冷油等，也是由冷热媒进口 11引入，冷 热媒出口 12引出。
实施例2
实施例2为本发明的优选实施例，如图3和图4所示，该用于丙交酯的重结晶纯化 装置，包括一个由转动轴1支承并能绕转动轴1转动的罐体2，罐体2为椭圆形罐体， 其内腔构成重结晶室3，在罐体2内壁设置有一个将重结晶室3分为上重结晶室3a和下 重结晶室3b的过滤板4。过滤板4设置在重结晶室3的中部，所述的转动轴1固定在罐 体2的中部。过滤板4目数为200目至400目。罐体2由上下两部分可拆卸密封连接组 成，当上下两部分拆开时可更换过滤板4。
在上重结晶室3a设置有一个重结晶溶剂进口 5、 一个抽出口 6和一个回流口 7。抽 出口 6设置在上重结晶室3a的顶端，使用时抽出口 6可连接真空泵，将重结晶室3抽 真空，同时在结晶完成后也可抽出液体。重结晶溶剂进口5和回流口7设置在上重结晶 室3a的侧壁。抽出口 6外端还可通过一个溶剂纯化装置连接回流口 7的外端。
在下重结晶室3b设置有一个丙交酯入口 8和一个丙交酯出口 9。丙交酯出口 9设置 在下重结晶室3b的底端，丙交酯入口 8设置在下重结晶室3b的侧壁。
下重结晶室3b外侧的罐体2外壁上固定有一个通入冷热媒的保温套10，保温套10 设置有一个冷热媒进口 11和一个冷热媒出口 12。冷热媒进口 11和冷热媒出口 12成对
角设置。
下重结晶室3b内固定有扰流板13。用于搅拌的的扰流板11的数量无具体限制，形 状无限制，可以根据实际混合情况自行设计。
丙交酯由丙交酯入口 8加入到重结晶室3内，重结晶溶剂由重结晶溶剂进口 5注入 重结晶室3内。重结晶室3内加入的液体量不超过丙交酯入口 8的高度。从冷热媒进口 ll通入热媒，加热下重结晶室3b，同时整个罐体2绕转动轴1做摇摆运动，混合液在 扰流板13作用下加速溶解。待全部溶解后，罐体2绕转动轴1整体翻转，下重结晶室 3b位于上重结晶室3a的上方。下重结晶室3b内的溶液经过过滤板4过滤后流入位于下 方的上重结晶室3a，更换过滤板4，再将上重结晶室3a翻转到上方。然后放空保温套 IO内的热媒，待溶液自然冷却到常温后，再经冷热媒进口 11向保温套10通入冷媒，进 一步重结晶。至重结晶完全后再次翻转，此时固体被过滤板4截留。液体通过抽出口6 抽出，进入溶剂纯化装置纯化后，待下次重结晶从回流口 7注入重结晶室3。再重复上述操作四次，第四次重结晶后将固体抽干时，再绕转动轴1翻转罐体2，向保温套10通入热媒熔化丙交酯，液态的丙交酯从丙交酯出口 9抽出。其中前两次重复操作使用从回流口 7注入的回流溶剂，后两次重复操作使用从重结晶溶剂进口 5注入的新鲜溶剂。相对于实施例1，使用回流溶剂可有效提高重结晶溶剂的利用率，降低生产成本。
本发明提供的用于丙交酯的重结晶纯化装置解决了如下的技术难题1、由于不存在搅拌器，所以搅拌器的密封问题、故障问题、耗能问题都避免了； 2、将重结晶的溶解、热过滤、结晶和冷过滤结合在一个装置中，节约的设备和场地；3、在结晶过程中与外界隔离，有效地提高了结晶纯度。
本发明的最佳实施例已阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
权利要求
1、用于丙交酯的重结晶纯化装置，包括一个由转动轴(1)支承并能绕转动轴(1)转动的罐体(2)，其特征是所述的罐体(2)内腔构成重结晶室(3)，在罐体(2)内壁设置有一个将重结晶室(3)分为上重结晶室(3a)和下重结晶室(3b)的过滤板(4)；在上重结晶室(3a)设置有一个重结晶溶剂进口(5)和一个抽出口(6)；在下重结晶室(3b)设置有一个丙交酯入口(8)和一个丙交酯出口(9)；下重结晶室(3b)外侧的罐体(2)外壁上固定有一个通入冷热媒的保温套(10)，保温套(10)设置有一个冷热媒进口(11)和一个冷热媒出口(12)；所述的罐体(2)绕转动轴(1)转动180度后从所述的抽出口(6)抽出液体。
2、 根据权利要求1所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所述的上重 结晶室(3a)设置有一个回流口 (7)，抽出口 (6)外端通过一个纯化装置连接回流口 (7)的 外端。
3、 根据权利要求2所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所述的下重 结晶室(3b)内固定有扰流板(13)。
4、 根据权利要求1或2或3所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所 述的罐体(2)为椭圆形罐体。
5、 根据权利要求4所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所述的抽出 口(6)设置在上重结晶室(3a)的顶端，回流口(7)和重结晶溶剂进口(5)设置在上重结晶 室(3a)的侧壁。
6、 根据权利要求4所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所述的丙交 酯出口(9)设置在下重结晶室(3b)的底端，丙交酯入口(8)设置在下重结晶室(3b)的侧 壁。
7、 根据权利要求1或2或3所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所 述的过滤板(4)设置在重结晶室(3)的中部，所述的转动轴(1)固定在罐体(2)的中部。
8、 根据权利要求l或2或3所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所 述的保温套(10)上的冷热媒进口 (ll)和冷热媒出口 (12)成对角设置。
9、 根据权利要求1或2或3所述的用于丙交酯的重结晶纯化装置，其特征是所 述的过滤板(4)目数为200目至400目。
全文摘要
本发明提供一种用于丙交酯的重结晶纯化装置，具有密封作业、重结晶纯化度高、运行经济高效等优点，主要包括一个由转动轴支承并能绕转动轴转动的罐体，罐体内腔构成重结晶室，在罐体内壁设置有一个将重结晶室分为上重结晶室和下重结晶室的过滤板；在上重结晶室设置有一个重结晶溶剂进口和一个抽出口；在下重结晶室设置有一个丙交酯入口和一个丙交酯出口；下重结晶室外侧的罐体外壁上固定有一个通入冷热媒的保温套，保温套设置有一个冷热媒进口和一个冷热媒出口。整个抽滤过程是在密闭或者真空环境下进行的，并且运行中无搅拌、无机械动力，重结晶液体在腔体内充分混匀，没有残余的未溶解的丙交酯晶体存在，重结晶纯化更完全。
文档编号C07D319/12GK101648938SQ20091010221
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月3日 优先权日2009年9月3日
发明者俞惠菊, 璐 冯, 名 杨, 杨凯敏 申请人:宁波博硕倍医疗器械有限公司