专利名称：大孔吸附树脂吸附法结合结晶法分离混合二元酸中戊二酸的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是利用大孔吸附树脂结合结晶法将混合二元酸中的戊二 酸分离，并使其达到较高纯度。
背景技术：
目前，分离混合二元酸的方法有重结晶法、萃取法、尿素络合法、精馏 法和氨化法等，其各有优点但同时又具有以下缺点有的工艺复杂、成本高，有的产品收率 低，而且不可避免地使用了大量对环境有污染的有机溶剂，在大工业生产中受到一定的限 制。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种生产成本低、工艺简单、设备投资少且环 境污染小的适合工业大生产应用的混合二元酸的分离工艺，且使戊二酸的纯度达到90 95%。该目的与结果是通过如下分离过程实现1柱层析分离1. 1装柱按样品/树脂一定的比例取定量经过预处理的大孔吸附树脂，装于一根 固定好的垂直玻璃柱内，用水冲洗至颗粒表面不再下降；1. 2上样将一定量样品用蒸馏水溶解后装在树脂顶端；1. 3洗脱柱子用蒸馏水和梯度的乙醇水溶液分别洗脱，体积分别用:3BV，各馏份 分别回收溶剂至干，得相应洗脱物A、B、C、D并称重；2结晶分离因洗脱物D含戊二酸量甚微，故取洗脱物A、B、C，各按样品/氯仿一 定的比例置于三颈瓶中，恒温下加热并搅拌40min，趁热布氏漏斗过滤，滤液减压回收至约 3/4V静止结晶(氯仿量太少可直接结晶)，即得戊二酸，纯度达90 95%。实施例1 1柱层析分离1. 1装柱取一定量大孔吸附树脂，经预处理装柱后，用蒸馏水冲洗至树脂柱表面 不再下降；1. 2上样取5. 032g混合二元酸，于蒸馏水中搅拌使其全部溶解后装于树脂柱顶 端；1. 3洗脱依次用蒸馏水和梯度的乙醇水溶液洗脱，各部分体积均为:3BV，得各部 洗脱液；1. 4各部洗脱液分别回收溶剂至干，得各洗脱物，依次标识为A、B、C、D ；2结晶分离2. 1 取 A、B、C、D 分别称重为 0. 841g、2. 357g、1. 026g,0. 726g,将 A 与定量氯仿混合 置于三颈瓶中，恒温下加热搅拌40min后，趁热以布氏漏斗过滤，滤液为3. 1ml，静止结晶， 即得戊二酸，为0. 074g；2. 2将“1. 4”中所得的B、C洗脱物分别按“2. 1 ”方法与定量氯仿混合置于三颈瓶 中，加热搅拌40min后，趁热以布氏漏斗过滤，滤液为5. 3ml和3. 5ml，直接静止结晶，即得戊 二酸，分别为1. 126g和0. 325g ；
2. 3将“2. 1”、“2. 2”中所得得戊二酸合并，测定纯度为91. 1 %，回收率为90. 7%。实施例2 按实施例1的工艺取10. Ollg混合二元酸，经大孔吸附树脂分离后，得到A、B、C、 D洗脱物分别称重为1. 697g、4. 721g、2. 045g、l. 408g,经氯仿结晶后得戊二酸分别称重为 0. 158g、2. 264g和0. 631g ；戊二酸合并后测定纯度为93. 4%，回收率为91. 3%.实施例3 按实施例1的工艺取20. 003g混合二元酸，经大孔吸附树脂分离后，得到A、B、C、 D洗脱物分别称重为3. 394g、9. 225g、4. 138g、2. 852g，经氯仿结晶后得戊二酸分别称重为 0. 296g、4. 513g、l. 303g ；戊二酸合并后测定纯度为92. 3%，回收率为91. 5%.实施例4 按实施例1的工艺取40. 131g混合二元酸，经大孔吸附树脂分离后，得到A、B、C、 D洗脱物分别称重为6. 880g、18. 436g、8. 235g、5. 616g，经氯仿结晶后得戊二酸分别称重为 0. 435g、9. 205g、2. 584g ；戊二酸合并后测定纯度为94. 9%，回收率为91. 2%.实施例5 按实施例1的工艺取60. 052g混合二元酸，经大孔吸附树脂分离后，得到A、B、C、 D洗脱物分别称重为10. 358g、27. 829g、12. 305g、8. 417g，经氯仿结晶后得戊二酸分别称重 为0. 596g、13. 657g、3. 778g ；戊二酸合并后测定纯度为94. 7%，回收率为91. 4% 0
权利要求
1.一种利用大孔吸附树脂吸附法结合结晶法对混合二元酸进行分离，得到戊二酸的工 艺以生产尼龙-6和尼龙-66过程中产生的副产物混合二元酸为原料，先利用大孔吸附树 脂为载体，以不同浓度的乙醇溶液进行洗脱分离，再将各洗脱部位以氯仿结晶而得戊二酸， 纯度达90% 95%，收率达90 92%。
2.据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂对混合二元酸进行的分离工艺，其特征在 于混合二元酸的原料先经过大孔吸附树脂处理，使所得各洗脱部位的组成及比例发生显 著变化，使混合酸得到初步纯化，为结晶分离得到戊二酸提供条件。
3.据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂对混合二元酸进行的分离工艺，其特征在 于混合二元酸的原料先经过大孔吸附树脂分离处理，此操作所用洗脱剂为水和梯度的乙 醇水溶液，无毒副作用，可大大降低环境污染。
4.据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂对混合二元酸进行的分离工艺，其特征在 于混合二元酸经大孔吸附树脂分离后，各洗脱部位要回收溶剂至干，恒温下与定量氯仿加 热并搅拌，过滤后进行结晶，即得较纯净戊二酸。
全文摘要
本发明涉及的是利用大孔吸附树脂结合结晶法将混合二元酸中的戊二酸分离，并使其达到较高纯度工艺为将混合二元酸按一定比例吸附于大孔吸附树脂，以蒸馏水和梯度乙醇水溶液进行洗脱而初步分离，得A、B、C、D四个部位，再将各部位洗脱物回收溶剂至干，以氯仿结晶操作，而得戊二酸。
文档编号C07C51/42GK102040503SQ200910154408
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月22日 优先权日2009年10月22日
发明者丁友梅, 于晓敏, 何文斐, 叶发青, 王贤亲, 胡淑平, 贾娟 申请人:温州医学院