专利名称：一种山奈酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及山奈酚的提取纯化工艺，特别是一种应用酶解、重结晶提纯山奈酚的方法。
背景技术：
山奈酚 别名山柰酚-3、山柰素、山柰黄酮醇、四羟基黄酮、百蕊草素ni。 英文名称Ka卿ferol CAS号520-18-3 结构式 分子式及分子量Q孔。06 ;286. 23 物理性质山奈酚属于黄酮醇类，黄色针晶，熔点276°C -278°〇，对光和空气敏感。山奈酚微溶于水，溶于热乙醇，乙醚和碱。 药理作用抗菌，对黄色葡萄球菌及绿脓杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌均有抑制作用。止咳，治疗支气管炎。抑酶，抑制眼醛糖还原酶，有利于糖尿病白内障的治疗。具有诱变剂活性，当浓度为1X10—iol/L时，可抑制淋巴细胞增殖。主要用于抗癌、抑制生育、抗癫痫、抗炎、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿剂、止咳。
关于提取山奈酚单一成分的文献很少。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单，原料利用率高，生产成本低，山奈酚纯度达90%以上，收率大于80% ，产量大，周期短，易于实现工业化的山奈酚提取工艺。
本发明的目的是这样来实现的 ①碱提将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，过滤，得滤液； ②酶解将滤液调酸至弱酸性，加入原料质量0. 5 1%的酶，搅拌加热到40
5(TC水解15 20小时，得水解液； ③萃取将上述水解液浓縮至原体积的1/10 1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏； 重结晶浸膏用甲醇重结晶3次，得黄色针状结晶产品；
上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、银杏叶或其 他含山奈酚及其衍生物的植物的一种或几种。 上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1 2%氢氧化钠 用量为原料质量的8 10倍量，提取时间为1. 5 2小时。 上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调至5 7。
上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述酶可选淀粉酶、纤维素酶、P-葡聚糖苷 酶中的一种或几种。 上述山奈酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80 95%，回流饱和溶解。
本发明存在以下优点 1)用碱提取山奈酚提高了山奈酚的提取率，同时保护了山奈酚的不稳定结构不被 破坏； 2)用弱酸酸化既降低了山奈酚的溶解度，同时生成缓冲溶剂使酶解过程能稳定在 活化条件； 3)水解能使以苷形式存在于原料中的山奈酚分解出来，提高原料利用率，而用酶 水解相对其他水解方式条件更温和，更节省能量。 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式
实施例1 : 将10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 4% )粉碎，加入80L加1 %氢氧化 钠，沸水浴中搅拌加热1. 5小时，冷却，过滤；滤液中加入磷酸调pH为5，加50g纤维素酶， 在搅拌加热装置中升温到40°C ，稳定15小时水解，得84L水解液；将水解液加热浓縮到8L， 加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得487g浸膏；浸膏用2L 95%甲醇，最终 得到213g含量为92. 1%的山奈酚成品。
实施例2 : 将10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量3. 1% )粉碎，加入90L加1. 5%氢氧 化钠，沸水浴中搅拌加热1. 7小时，冷却，过滤；滤液中加入磷酸调pH为6，加75g淀粉酶， 在搅拌加热装置中升温到45°C ，稳定18小时水解，得95L水解液；将水解液加热浓縮到8L， 加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得506g浸膏；浸膏用2.5L 85%甲醇，最 终得到279g含量为94. 3%的山奈酚成品。
实施例3 : 将10kg原料(山奈酚及其衍生物等效含量2. 7% )粉碎，加入100L加1. 5%氢氧 化钠，沸水浴中搅拌加热2小时，冷却，过滤；滤液中加入醋酸调pH为7，加100g 13 _葡聚 糖苷酶，在搅拌加热装置中升温到5(TC，稳定20小时水解，得107L水解液；将水解液加热 浓縮到7L，加乙酸乙酯搅拌萃取，取酯相减压回收乙酸乙酯，得496g浸膏；浸膏用3L 80% 甲醇，最终得到246g含量为96. 5%的山奈酚成品。
权利要求
一种山奈酚的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤①碱提将原料粉碎，加碱液溶解，沸水浴加热提取，冷却，过滤，得滤液；②酶解将滤液调酸至弱酸性，加入原料质量0.5-1％的酶，搅拌加热到40～50℃水解15～20小时，得水解液；③萃取将上述水解液浓缩至原体积的1/10～1/15，加乙酸乙酯搅拌萃取，酯相减压回收乙酸乙酯，得浸膏；④重结晶浸膏用甲醇重结晶3次，得黄色针状结晶产品。
2. 根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述原料指干燥的山柰、百蕊草、银杏叶或其他含山奈酚及其衍生物的植物的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述碱提步骤所用碱液为1 2%氢氧化钠，用量为原料质量的8 IO倍量，提取时间为1. 5 2小时。
4. 根据权利要求l所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述调酸可用醋酸、磷酸，pH调至5 7。
5. 根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述酶可选淀粉酶、纤维素酶、P _葡聚糖苷酶中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述山奈酚的制备方法，其特征在于所述甲醇浓度为80 95%，回流饱和溶解。
全文摘要
本发明涉及一种成本低，产量大，周期短，易于实现工业化的分离提纯山奈酚的方法。工艺步骤包括将含山奈酚的原料粉碎后加1～2％氢氧化钠溶液提取，调酸至pH5～7后酶解，酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩后用甲醇重结晶3次得到产品。采用本发明生产山奈酚，工艺简单、原料利用率高、纯度高。
文档编号C07D311/40GK101759678SQ20091023406
公开日2010年6月30日 申请日期2009年11月20日 优先权日2009年11月20日
发明者刘东锋, 张翼, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司