专利名称：一种镍氮配合物及其合成方法
技术领域：
本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的 金属有机配合物及其制备方法，确切地说是一种邻苯二胺镍配合物及其合成方法。
背景技术：
含镍配合物常常由于Ni的不同价态和可变的配位能力而具有多样性的结构，从 而呈现出多种特性和功能，在生物化学、材料科学、催化化学等方面都有着广泛的应用前 景。近年来科学家合成了许多镍金属配合物，如均配型氮杂环卡宾Ni(O)配合物的合成有 1994年，Anthony J. Arduengo, III等人[1]用游离氮杂环卡宾和Ni (COD)2在四氢呋喃为溶 剂的条件下，发生配体交换反应，以较高的产率(70. 80% )首次得到双氮杂环卡宾Ni (0)配 合物。混配型氮杂环卡宾Ni (0)配合物的合成有1997年，Wolfgang A. Herrmann等人[2]利 用手性胺、乙二醛和多聚甲醛一步合成了手性的氮杂环卡宾配体的前身一咪唑盐，在氢化 钠液氨(_33°C )的条件下脱质子化(为防止发生消旋化)生成游离的氮杂环卡宾，然后和 Ni (CO)3发生配体交换反应生成氮杂环卡宾Ni (0)羰基化合物，2003年，Matthew S. Sigman 等人[3]用Ni (COD) 2、烯丙基氯和游离氮杂环卡宾反应得到氮杂环卡宾Ni (0)烯丙基氯化物 等。[1_3]ο参考文献[1]Arduengo, III A. J., Siegfried F. Camper, Joseph C., Calabrese, Fredric D. J. Am. Chem. Soc.，1994，116 :4391_4394·[2]Herrmann, Wolfgang A. , Goossen, Lukas J. , Artus, Georg R. J. , Christian Ko-cher. Organometallics, 1997，16 :2472_2477.[3]Dible, Benjamin R. , Sigman, Matthew S. , J. Am. Chem. Soc. , 2003,125 872-873.
发明内容
本发明旨在提供一种Ni-N金属有机配合物以应用于催化领域，所要解决的技术 问题遴选邻苯二胺作为配体并合成镍氮配合物。本发明所称的镍氮配合物一种是由邻苯二胺与四水合乙酸镍制备的由以下化学 式所示的配合物
权利要求
一种镍氮配合物，其特征在于由邻苯二胺与四水合乙酸镍制备的、由以下化学式所示的配合物FSA00000215746000011.tif
2.由权利要求1所述的配合物(I)的合成方法，邻苯二胺与四水合醋酸镍为原料，包 括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于邻苯二胺和与四水合乙酸镍在无水甲醇溶剂中于 100°C反应24小时。分离、脱溶后得到绿色油状液体。加入四氢呋喃和无水乙醚混合溶剂 形成饱和溶液后静置分离。
全文摘要
一种新型邻苯二胺镍配合物，该配合物的合成方法，由邻苯二胺与四水合醋酸镍为原料在无水甲醇溶剂中于100℃反应24小时。分离、脱溶后得到绿色油状液体。加入四氢呋喃和无水乙醚混合溶剂形成饱和溶液后静置分离得到晶体既是目标产物。本方法工艺简单只使用有机溶剂，且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能，其产率高达98％。
文档编号C07F15/04GK101941992SQ201010244209
公开日2011年1月12日 申请日期2010年7月28日 优先权日2010年7月28日
发明者罗梅 申请人:罗梅