专利名称：利用微波促进合成反应快速制造离子液体的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用两阶段式微波以促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应的方法及设备，主要用于快速制造离子液体并且获得高产率离子液体。
背景技术：
离子液体在化学上的应用非常广泛，由于具有极低蒸气压、低熔点、高极性、不可燃性、耐强酸、高热稳定性、高导电度、电化学性佳及较广的液体温度范围(-96 400°C ) 等特殊性质，因此能够替代一般所用的挥发性有机溶剂(Volatile Organic Compounds, VOCs)，应用在化学合成。离子液体能够在常压下操作，不但可以降低操作成本，而且可以消除挥发性有机溶剂对环境的污染，能够避免操作人员暴露于挥发性有机溶剂的风险，可以再回收使用，所以离子液体被认为是一种新颖的绿色溶剂。此外，离子液体在化学领域上有许多特殊的物理性质，例如可溶解许多的无机和有机物质，但与部分的有机溶剂不互溶，则可形成两相反应系统，归纳其优点是反应与分离可同时进行、不具挥发性，在高度真空下操作不易流失、不可燃性及有高的热稳定性，使其可应用的反应温度范围广、可以改变阴离子及阳离子的组成以调控其特性。然而，现有的离子液体在使用传统化学合成方式，其中的甲基咪唑原料成本较高是阻碍离子液体应用化的主要原因，然后是化学合成需要较长的反应时间( 72小时)， 以及烷类使用数量过多等问题。有鉴于此，本发明人秉持多年的学术研究以及实务经验，利用两阶段式微波以促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应的方法，可将合成反应时间缩短，减少烷类使用数量，以快速制造离子液体并且获得高产率离子液体。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用微波促进合成反应快速制造离子液体的方法，可将合成反应时间缩短、减少烷类使用数量，以快速制造离子液体并且获得高产率离子液体。为了达成上述目的，本发明的解决方案是利用微波促进合成反应快速制造离子液体的方法，其中，包括下列步骤a.使甲基咪唑与溴丁烷投入合成反应瓶中，进行反应物的电子搅拌棒搅拌混合及冷凝口回流装置冷却回收； b.以一微波反应器促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间1 5分钟，微波功率MOW ；c.使上述离子液体置入一静置分离槽，静置约5 10分钟，其分离为一上层未反应物与一下层反应物；d.以下层反应物的离子液体置入一中和水洗槽清洗数次，纯化离子液体；
e.使上述纯化离子液体置入一烘干箱中去除水分，烘干温度80°C，获得纯化第一段离子液体；f.使上述第一段离子液体与六氟氢磷酸钾投入合成反应瓶中，进行反应物的电子搅拌棒搅拌混合及冷凝口回流装置冷却回收；g.以一微波反应器促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间1 5分钟，微波功率360W ；h.使上述离子液体加入丙酮混合为反应物的离子液体置入一静置分离槽，搅拌时间12小时；i.以上述反应物的离子液体置入丙酮与反应物盐类过滤去除，通过减压浓缩蒸馏器置换成阴离子液体；j.使上述置换成阴离子液体置入一烘干箱中去除水分，烘干温度80°C，获得纯化第二段离子液体。进一步，该反应物为氯丁烷或六氟磷酸盐或四氟磷酸盐或三氟甲基磺酸或双磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或卤化物。本发明的第二目的在于提供一种利用微波促进合成反应快速制造离子液体的设备，其中，包括一微波反应器；一电子搅拌棒，提供反应物搅拌混合，包含一冷凝口回流装置，提供反应物冷却回收；一合成反应瓶，连接于上述微波反应器，其瓶口设置有上述电子搅拌棒；一静置分离槽，连接于上述合成反应进料口，分离上层离子液体产物与下层离子液体产物；一减压浓缩蒸馏器，连接于上述静置分离槽，浓缩蒸馏离子液体产物；—烘干箱，连接于上述减压浓缩蒸馏器，烘干去除水分并获得纯化离子液体产物。进一步，该反应物为氯丁烷或六氟磷酸盐或四氟磷酸盐或三氟甲基磺酸或双磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或卤化物。采用上述结构后，本发明将甲基咪唑与溴丁烷混合后，第一阶段以微波促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应，在摩尔比为1 1时，仅需2分钟可将甲基咪唑与溴丁烷快速合成 86% 99%产率的第一段离子液体，相较于传统第一段离子液体合成长达M小时以上，为传统的1/720 ；第二阶段以微波将第一段离子液体与六氟氢磷酸钾混合后，进行阴离子置换反应，仅需2. 5分钟便可获得90%产率的第二段离子液体，相对于传统第二段离子液体合成时间超过72小时以上，为传统的1/576。故本发明能够快速合成第一段离子液体，同时将此第一段离子液体，以快速进行转换阴离子成为第二段离子液体，总反应4. 5分钟后可达到90%以上产率的离子液体。故本发明具有快速制造离子液体、缩短合成反应时间、减少烷类使用数量以及降低离子液体成本的效果。
图1为本发明的步骤流程示意图；图2为本发明的第一段离子液体制备流程示意图3为本发明的第图中微波反应器冷凝口回流装置静置分离槽烘干箱
段离子液体制备流程示意图。
电子搅拌棒2
合成反应瓶4
减压浓缩蒸馏器 具体实施例方式为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。请参照图1至图3所示，其中图1为本发明的步骤流程示意图。其包括下列步骤， 具体说明如下a.使甲基咪唑与溴丁烷投入合成反应瓶4中，进行反应物的电子搅拌棒2搅拌混合及冷凝口回流装置3冷却回收；b.以一微波反应器1促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间1 5分钟， 微波功率MOW ；c.使上述离子液体置入一静置分离槽5，静置约5 10分钟，其分离为一上层未反应物与一下层反应物；d.以下层反应物的离子液体置入一中和水洗槽清洗数次，纯化离子液体；e.使上述纯化离子液体置入一烘干箱7中去除水分，烘干温度80°C，获得纯化第一段离子液体；f.使上述第一段离子液体与六氟氢磷酸钾投入合成反应瓶4中，进行反应物的电子搅拌棒2搅拌混合及冷凝口回流装置3冷却回收；g.以一微波反应器1促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间1 5分钟， 微波功率360W ；h.使上述离子液体加入丙酮混合为反应物的离子液体置入一静置分离槽5，搅拌时间12小时；i.以上述反应物的离子液体置入丙酮与反应物盐类过滤去除，通过减压浓缩蒸馏器6置换成阴离子液体；j.使上述置换成阴离子液体置入一烘干箱7中去除水分，烘干温度80°C，获得纯化第二段离子液体。接着，请参阅图2和图3所示，其为本发明的第一段离子液体、第二段离子液体制备示意图。本发明利用微波促进合成反应快速制造离子液体的设备，包括一微波反应器1、 一电子搅拌棒2、一冷凝口回流装置3、一合成反应瓶4、一静置分离槽5、一减压浓缩蒸馏器 6以及一烘干箱7，其中，该电子搅拌棒提供合成反应物搅拌混合；该合成反应瓶4，连接于上述微波反应器1，其瓶口设置有上述电子搅拌棒2 ；该静置分离槽5，连接于上述合成反应瓶4，具有分离上层离子液体产物与下层离子液体产物的作用；该减压浓缩蒸馏器6，连接于上述静置分离槽5，具有浓缩蒸馏离子液体产物；该烘干箱7，连接于上述减压浓缩蒸馏器6，烘干去除水分并获得纯化离子液体产物。本发明为了实施两阶段式微波以促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应，首先将甲基咪唑与溴丁烷混合后，第一阶段以微波促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应，在摩尔比(mole ratio) 1 1时，仅需2分钟可将甲基咪唑与溴丁烷快速合成第一段离子液体可达到 86% 99%的产率，相较于传统第一段离子液体合成长达M小时以上，为传统的1/720 ； 第二阶段以微波将第一段离子液体与六氟氢磷酸钾混合后，进行阴离子置换反应，仅需2. 5 分钟便可获得90%产率的第二段离子液体，相对于传统第二段离子液体合成时间超过72 小时以上，为传统的1/576。本发明能够快速合成第一段离子液体，同时将此第一段离子液体，以快速进行转换阴离子成为第二段离子液体，总反应4. 5分钟后离子液体(ionic liquid, IL)可达到90%以上的产率。因此，本发明提供一种利用微波促进合成反应快速制造离子液体的方法，可将合成反应时间缩短、减少烷类使用数量，以快速制造离子液体并且获得高产率离子液体。上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
权利要求
1.利用微波促进合成反应快速制造离子液体的方法，其特征在于，包括下列步骤a.使甲基咪唑与溴丁烷投入合成反应瓶中，进行反应物的电子搅拌棒搅拌混合及冷凝口回流装置冷却回收；b.以一微波反应器促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间1 5分钟，微波功率 240W ；c.使上述离子液体置入一静置分离槽，静置约5 10分钟，其分离为一上层未反应物与一下层反应物；d.以下层反应物的离子液体置入一中和水洗槽清洗数次，纯化离子液体；e.使上述纯化离子液体置入一烘干箱中去除水分，烘干温度80°C，获得纯化第一段离子液体；f.使上述第一段离子液体与六氟氢磷酸钾投入合成反应瓶中，进行反应物的电子搅拌棒搅拌混合及冷凝口回流装置冷却回收；g.以一微波反应器促进上述反应物快速合成一离子液体，反应时间1 5分钟，微波功率 360W ；h.使上述离子液体加入丙酮混合为反应物的离子液体置入一静置分离槽，搅拌时间 12小时；i.以上述反应物的离子液体置入丙酮与反应物盐类过滤去除，通过减压浓缩蒸馏器置换成阴离子液体；j.使上述置换成阴离子液体置入一烘干箱中去除水分，烘干温度80°C，获得纯化第二段离子液体。
2.如权利要求1所述的利用微波促进合成反应快速制造离子液体的方法，其特征在于，该反应物为氯丁烷或六氟磷酸盐或四氟磷酸盐或三氟甲基磺酸或双磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或卤化物。
3.利用微波促进合成反应快速制造离子液体的设备，其特征在于，包括一微波反应器；一电子搅拌棒，提供反应物搅拌混合，包含一冷凝口回流装置，提供反应物冷却回收；一合成反应瓶，连接于上述微波反应器，其瓶口设置有上述电子搅拌棒；一静置分离槽，连接于上述合成反应进料口，分离上层离子液体产物与下层离子液体产物；一减压浓缩蒸馏器，连接于上述静置分离槽，浓缩蒸馏离子液体产物；一烘干箱，连接于上述减压浓缩蒸馏器，烘干去除水分并获得纯化离子液体产物。
4.如权利要求3所述的利用微波促进合成反应快速制造离子液体的设备，其特征在于，该反应物为氯丁烷或六氟磷酸盐或四氟磷酸盐或三氟甲基磺酸或双磺酰胺或三氟甲磺酰胺或甲酯或卤化物。
全文摘要
本发明有关于利用微波促进合成反应快速制造离子液体的方法及设备，其将甲基咪唑与溴丁烷混合后，第一阶段以微波促进甲基咪唑与溴丁烷合成反应，在摩尔比为1∶1时，仅需2分钟可将甲基咪唑与溴丁烷快速合成第一段离子液体可达到86％～99％的产率，其为传统所需时间的1/720；第二阶段以微波将第一段离子液体与六氟氢磷酸钾混合后，进行阴离子置换反应，仅需2.5分钟便可获得90％产率的第二段离子液体，其所需时间仅为传统的1/576。本发明能够快速合成第一段离子液体，同时将此第一段离子液体，以快速进行转换阴离子成为第二段离子液体，总反应4.5分钟后离子液体可达到90％以上的产率。
文档编号C07D233/56GK102372677SQ20101025393
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月5日 优先权日2010年8月5日
发明者萧明谦, 郭鼎楠 申请人:昆山科技大学