专利名称：一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法
技术领域：
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法。
背景技术：
烯丙基聚醚具有良好的亲水性和优越的乳化能力，是一种性能优异的非离子表面 活性剂，由于其端基有双键，因此在高分子合成中具有很重要的地位。中国专利CN 101099926A(
公开日期2008年1月9日)，提供了一种烷基封端烯 丙基聚醚的制备方法，是采用烯丙醇和环氧乙烷及环氧丙烷为原料，在双金属催化剂六氧 化钴酸锌类化合物存在下、压力< 0. 2MPa等条件下制得端烯丙基聚醚，然后再用烷氧基取 代另一端的羟基得到封端改性聚醚。但烯丙基聚醚作为中间产品若直接由下游产业生产 并运用于下一步合成，此法较为繁琐，并且该法对反应的压力有一定的要求。中国专利CN 101543747A(
公开日期2009年9月30日)提供了一种在溶剂介质中制备烯丙基烷基酚聚 氧乙烯醚的方法，该法使用溶剂，其缺点是后处理较麻烦，而且用醇类做溶剂副反应多，使 产率降低，该方法不利于工业化生产。中国专利CN 101628976A(
公开日期2010年1月20 日)提供了一种丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚的制备方法，采用烯丙基聚氧乙烯醚和溴丁烷 为原料，选择两步法，该法对反应的压力要求较高，成本相对较高。中国专利CN1563146，CN1311264等专利公开了采用烯丙醇聚醚、碱性缓释微胶囊 和硫酸二甲酯/硫酸二乙酯一步法对聚醚烷基进行封端，该方法在醇盐化反应过程中有水 分生成，导致醚化封端反应时副反应增加，导致封端剂的用量增大和产品精制麻烦，增加了 生产的成本。目前缺乏一种适合下游产业直接生产且生产成本较低的烷基封端烯丙基聚醚的 制备方法。
发明内容
本发明的一个目的是克服现有技术的不足，提供一种烷基封端烯丙基聚醚的制备 方法，该方法具有所用原料廉价易得，反应条件温和、反应收率高、污染少，适合下游产业的 生产等优点。本发明上述目的通过如下技术方案予以实现一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤以烷基聚醚、卤 代丙烯为原料，在碱金属氢氧化物的作用下，一步无溶剂反应生成烷基封端烯丙基聚醚。一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)在反应釜中加入烷基聚醚和碱金属氢氧化物，加热，搅拌，滴加卤代丙烯；(2)滴加完毕后，继续加热，在无添加溶剂下进行保温反应；(3)反应完成后将反应液中和至中性，减压蒸馏拔除低沸物，过滤分离有机物和生 成的盐，所得有机物即为烷基封端烯丙基聚醚化合物。步骤(1)所述滴加卤代丙烯的温度为30 90°C，优选为30 60°C。
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步骤⑵所述反应的温度为60 110°C，优选为70 100°C ；所述反应时间为3 6h，优选为5h。步骤(3)所述中和为采用冰醋酸或浓盐酸进行中和，优选采用质量分数为35%的 浓盐酸进行中和。步骤(3)所述减压蒸馏的温度为60 120°C。所述烷基聚醚具有如式(I )所示结构R(OCH2CH2)nOH( I )；其中η = 2 30，η为整数；R为碳原子数为6 20的直链或异构长链烷基，或 为具有如式(II)所示结构
权利要求
一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤以烷基聚醚、卤代丙烯为原料，在碱金属氢氧化物的作用下，无溶剂反应生成烷基封端烯丙基聚醚。
2.一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)在反应釜中加入烷基聚醚和碱金属氢氧化物，加热，搅拌，滴加卤代丙烯；(2)滴加完毕后，继续加热，在无添加溶剂下进行保温反应；(3)反应完成后将反应液中和至中性，减压蒸馏拔除低沸物，过滤分离有机物和生成的 盐，所得有机物即为烷基封端烯丙基聚醚化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述滴加卤代丙烯的温度为 30 90°C ；步骤(2)中所述反应的温度为60 110°C ；所述反应的时间为3 6h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述滴加卤代丙烯的温度为 30 60°C ；步骤(2)中所述反应的温度为70 100°C ；所述反应的时间为5h。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在步骤(3)中所述中和为采用冰醋酸或质量 分数为35%的浓盐酸进行中和。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在步骤(3)中所述减压蒸馏的温度为60 120°C。
7.如权利要求1 6中任意一项权利要求所述的制备方法，其特征在于所述烷基聚醚 具有如式(I)所示结构R(OCH2CH2)nOH(I )；
8.如权利要求1 6中任意一项权利要求所述的制备方法，其特征在于所述卤代丙烯 为烯丙基氯或烯丙基溴的任意一种或其混合物。
9.如权利要求1 6中任意一项权利要求所述的制备方法，其特征在于所述碱金属氢 氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾的任意一种或其混合物。
10.如权利要求1 6中任意一项权利要求所述的制备方法，其特征在于所述烷基聚 醚、卤代丙烯、碱金属氢氧化物三种原料的投料摩尔比为1 1 1. 5 1 1. 2。I全文摘要
本发明公开了一种烷基封端烯丙基聚醚的制备方法。本发明所公开的制备方法以烷基聚醚、卤代丙烯为原料，在碱金属氢氧化物的作用下，一步无溶剂反应生成烷基封端烯丙基聚醚；本发明所公开的制备方法的反应在常压下进行，且反应温度低于120℃，反应收率高、污染少，适合下游产业的生产并直接应用于下一步反应；本发明所公开的制备方法与传统技术相比，简化了反应条件，节约了成本；所制备的烷基封端烯丙基聚醚适用于制备具有较低表面张力、良好乳化性能和成核性能的封端型非离子表面活性剂。
文档编号C07C43/205GK101982481SQ20101050332
公开日2011年3月2日 申请日期2010年10月8日 优先权日2010年10月8日
发明者谢秀鸿, 钟增培, 黄振宏 申请人:广东标美硅氟新材料有限公司