专利名称：手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物噁唑啉膦配体的制备方法
手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物噁唑啉膦配体的
制备方法 本发明是申请号200810039495. 3、申请日为2008年6月25日、发明名称为“噁唑 啉膦配在不对称催化氢化烯酮类化合物以合成含有α手性碳的体酮类化合物中的应用”的 分案申请发明专利。 本发明包括一类具有手性中心的苄位取代的噁唑啉膦配体的Ir络合物及其合 成，以及其与具有类似结构的已知手性噁唑啉膦配体的铱络合物在不对称催化氢化烯酮类 化合物以合成含有α手性碳的羰基类化合物中的应用。该类Ir络合物含有噁唑啉的中心
权利要求
1. 一种手性的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法，其特征是通过下述步骤获得 在惰性气体保护条件下、有机溶剂中和0°c 回流下，配体、[IrC0DCl]2和NaX混合物 搅拌反应0.5-24h.；其中，反应物摩尔比为所述的配体、[IrC0DCl]2*NaX的摩尔比为1 0.5 1. 5
2.如权利要求1中所述的手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法，其特征 是所述的取代基是对甲氧基苯基、对三氟甲基苯基、3，5_ 二三氟甲基苯基或邻甲基苯基。
3.如权利要求1中所述的手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法，其特征 是所述的反应后采用下述方法分离纯化反应液依次水洗、饱和NaCl溶液洗，或者有机溶 剂萃取；然后干燥，过滤，旋干，柱层析、薄层层析或重结晶。
4.如权利要求1所述的手性的苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法，其特 征是所述的柱层析或薄层层析采用的洗脱液为极性溶剂和非极性溶剂体积比为1 1 20 的混和溶剂。
5.如权利要求1中所述的手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法，其特征 所述的有机溶剂是苯、甲苯、环己烷、石油醚、四氯化碳、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、乙醚、二 氯甲烷、丙酮、三氯甲烷、正己烷或二氧六环。B (C6F5) ρ PFp BFp CF3SOf 或 Cr。
全文摘要
本发明包括一类具有手性中心的苄位取代的噁唑啉膦配体的Ir络合物的合成。该类Ir络合物具有如下的结构式该类络合物适用于不对称催化氢化烯酮类化合物以合成含有α手性碳的羰基类化合物各类不饱和底物的不对称氢化反应。
文档编号C07F15/00GK102134264SQ20101057530
公开日2011年7月27日 申请日期2008年6月25日 优先权日2008年6月25日
发明者侯雪龙, 吕伟静 申请人:中国科学院上海有机化学研究所