专利名称：一种衣康酸连续热结晶的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种衣康酸的提取方法。
背景技术：
衣康酸生产目前国际国内大多都采用生物发酵的方法。从发酵液中回收衣康酸的 方法经过数十年的研究，归纳起来有直接浓缩结晶法、离子交换树脂法、溶剂萃取法、衣康 酸难溶盐沉淀法与膜分离法等。直接浓缩结晶法是最早用于规模生产衣康酸的方法，其他 方法更多的是做为直接浓缩结晶法的辅助方法应用。现阶段直接浓缩结晶法采用多次浓缩 母液提取回收衣康酸，普遍采用分批降温结晶法进行结晶，并用二次结晶工艺提纯精制衣 康酸。此工艺中一次结晶以后的各级母液需多次浓缩，再结晶提取困难，造成整个衣康酸收 率降低，并对环境造成污染；而且，此工艺连续生产性差，操作复杂，容易造成晶体质量不稳 定；另外，结晶过程中所得的晶体含杂酸根离子太多，导致加入的洗涤水量大，同时增加了 蒸发器的负荷，增加了动力消耗，增高了衣康酸的生产成本。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种衣康酸连续热结晶的提取方法。其技术解决方案是一种衣康酸连续热结晶的提取方法，包括以下步骤a选取发酵生产得到的衣康酸发酵液，经预处理步骤，制得预处理料液；b将步骤a中制得的预处理料液输送至真空蒸发浓缩结晶器中，在0. 3MPa 0. 65Mpa的蒸汽压力下进行蒸发浓缩，得到浓缩液，再对浓缩液进行连续结晶，得到晶浆；c将步骤b中制得的晶浆通过离心分离工序，得到衣康酸晶体粗产物与母液，再将 衣康酸晶体粗产物经过溶脱工序进一步精制提纯最终得到成品衣康酸。步骤a中，所述预处理料液温度为60°C 70°C，密度为1. 08g/ml 1. 2g/ml。步骤b中，所述真空蒸发浓缩结晶器的进料流量为30m3/h 40m3/h，真空度为 0. 05Mpa 0. 08Mpa ；所述浓缩液的浓度为800g/L 850g/L，温度为50°C ；所述晶浆中晶体 含量为56% 80%。本发明使用真空蒸发浓缩结晶器，实施连续进料、连续出料的连续浓缩热结晶工 艺，并通过对物料进、出口温度、蒸汽压力、真空度等参数指标的控制，来控制结晶过程的稳 定性与连续性。与传统结晶工艺比较，本发明具有以下优点1、缩短生产周期工艺结晶周期由原来的17个小时以上，缩短为3. 5小时。2、节省设备投资传统工艺每万吨结晶衣康酸约需25m3结晶罐10台，新工艺仅需 4台，可节约投资120万元。3、提高设备利用率传统工艺设备利用率不超过70%，新工艺利用率可达95%以 上。4、节约能源传统工艺采用降温结晶法进行结晶，需用大量的循环水以及冷冻水进行降温，新工艺采用连续热结晶无需降温。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明实施例1将发酵生产得到的衣康酸发酵液(衣康酸含量为80g/L)依次经菌体过滤、活性炭 脱色、树脂离交等工艺操作预处理步骤，制得温度为60°C、密度为1. 08g/mL的预处理料液。 然后将预处理料液输送至真空蒸发浓缩结晶器中，控制真空蒸发浓缩结晶器的进料流量为 30m3/h，真空度为0. 05Mpa，并在0. 3Mpa的蒸汽压力下进行蒸发浓缩，得到浓缩液，并最终使 结晶器内浓缩液的浓度达到800g/L，温度达到50°C，然后再对浓缩液进行连续结晶，得到 晶浆，晶浆中晶体含量为56%。所得晶浆通过离心分离等工序得到衣康酸晶体粗产物与母 液，再将衣康酸晶体粗产物经过溶脱等工序进一步精制提纯最终得到成品衣康酸。实施例2将发酵生产得到的衣康酸发酵液(衣康酸含量为80g/L)依次经菌体过滤、活性炭 脱色、树脂离交等工艺操作预处理步骤，制得温度为70°C、密度为1. 2g/mL的预处理料液。 然后将预处理料液输送至真空蒸发浓缩结晶器中，控制真空蒸发浓缩结晶器的进料流量为 40m3/h,真空度为0. OSMpa,并在0. 65Mpa的蒸汽压力下进行蒸发浓缩，得到浓缩液，并最终 使结晶器内浓缩液的浓度达到850g/L，温度达到50°C，然后再对浓缩液进行连续结晶，得 到晶浆，晶浆中晶体含量为80%。所得晶浆通过离心分离等工序得到衣康酸晶体粗产物与 母液，再将衣康酸晶体粗产物经过溶脱等工序进一步精制提纯最终得到成品衣康酸。实施例3将发酵生产得到的衣康酸发酵液(衣康酸含量为80g/L)依次经菌体过滤、活性炭 脱色、树脂离交等工艺操作预处理步骤，制得温度为65°C、密度为1. 12g/mL的预处理料液。 然后将预处理料液输送至真空蒸发浓缩结晶器中，控制真空蒸发浓缩结晶器的进料流量为 35m3/h，真空度为0. 06Mpa，并在0. 5Mpa的蒸汽压力下进行蒸发浓缩，得到浓缩液，并最终使 结晶器内浓缩液的浓度达到820g/L，温度达到50°C，然后再对浓缩液进行连续结晶，得到 晶浆，晶浆中晶体含量为65%。所得晶浆通过离心分离等工序得到衣康酸晶体粗产物与母 液，再将衣康酸晶体粗产物经过溶脱等工序进一步精制提纯最终得到成品衣康酸。对比例1将发酵生产得到的衣康酸发酵液(衣康酸含量为80g/L)依次经菌体过滤、活性炭 脱色、树脂离交等工艺操作预处理步骤，制得温度为60°C、密度为1. 08g/mL的预处理料液。 然后将预处理料液输送至三效浓缩蒸发器中，控制三效浓缩蒸发器的进料流量为30m3/h， 真空度为0. 05Mpa，并在0. 3Mpa的蒸汽压力下进行蒸发浓缩，得到浓缩液，并最终使结晶器 内浓缩液的浓度达到350g/L，温度达到80°C，密度为1. 175g/mL，再将浓缩液放入搅拌结晶 缸内通过冷冻水进行降温结晶，使晶浆中晶体含量达到22%。所得晶浆通过离心分离等工 序得到衣康酸晶体粗产物与母液，再将衣康酸晶体粗产物经过溶脱等工序进一步精制提纯 最终得到成品衣康酸。上述方式中未述及的部分采取或借鉴已有技术即可实现。需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种衣康酸连续热结晶的提取方法，其特征在于选取真空蒸发浓缩结晶器作为衣 康酸连续结晶提取的设备装置。
2.根据权利要求1所述的一种衣康酸连续热结晶的提取方法，其特征在于包括以下步骤a选取发酵生产得到的衣康酸发酵液，经预处理步骤，制得预处理料液； b将步骤a中制得的预处理料液输送至真空蒸发浓缩结晶器中，在0. 3MPa 0. 65Mpa 的蒸汽压力下进行蒸发浓缩，得到浓缩液，再对浓缩液进行连续结晶，得到晶浆；c将步骤b中制得的晶浆通过离心分离工序，得到衣康酸晶体粗产物与母液，再将衣康 酸晶体粗产物经过溶脱工序进一步精制提纯最终得到成品衣康酸。
3.根据权利要求2所述的一种衣康酸连续热结晶的提取方法，其特征在于步骤a中， 所述预处理料液温度为60°C 70°C，密度为1. 08g/ml 1. 2g/ml。
4.根据权利要求2所述的一种衣康酸连续热结晶的提取方法，其特征在于步骤b中， 所述真空蒸发浓缩结晶器的进料流量为30m3/h 40m3/h，真空度为0. 05Mpa 0. OSMpa0
5.根据权利要求2所述的一种衣康酸连续热结晶的提取方法，其特征在于步骤b中， 所述浓缩液的浓度为800g/L 850g/L。
6.根据权利要求5所述的一种衣康酸连续热结晶的提取方法，其特征在于所述浓缩 液的温度为50°C。
7.根据权利要求2所述的一种衣康酸连续热结晶的提取方法，其特征在于步骤b中， 所述晶浆中晶体含量为56 % 80 %。
全文摘要
本发明公开一种衣康酸连续热结晶的提取方法，属于衣康酸提取领域，包括以下步骤先选取发酵生产得到的衣康酸发酵液，经预处理步骤，制得预处理料液；再将预处理料液输送至真空蒸发浓缩结晶器中，在0.3MPa～0.65Mpa的蒸汽压力下进行蒸发浓缩，得到浓缩液，再对浓缩液进行连续结晶，得到晶浆；再将晶浆通过离心分离工序，得到衣康酸晶体粗产物与母液，再将衣康酸晶体粗产物经过溶脱工序进一步精制提纯最终得到成品衣康酸。本发明降低了结晶工序的操作难度，减轻了劳动强度，节能效果明显，保证了产品质量；并具有收率高、能耗低、母液少、产品质量好、自动化程度高、设备占地面积小及操作人员少等优点。
文档编号C07C57/13GK102060688SQ20101061706
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者张希铭, 徐建春, 李悦明, 王立坤, 王道会 申请人:青岛琅琊台集团股份有限公司