专利名称：一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种四乙基铅实验室的制备装置，为中试厂提供设计参数，属于 化学工业，由于烷基铅毒性极强，本实用新型尤其涉及一种格林试剂法制备四乙基铅的实 验装置。
背景技术：
格林试剂法生产四乙基铅[Pb(C2H5)4]较之铅锌钠高压合成工艺具有投资小，铅转 化率高，安全易控等优点，但在制备格林试剂时，尤其滴加溴乙烷时，容易出现爆冲现象，为 此需通过实验取得最佳控制参数，实验装置尤为重要。
实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是克服现有装置不足，提供一种简单易行、反应平 稳、防止爆冲、铅转化率高、成功率高的实验装置，为工厂化生产获得重要的物料反应浓度、 温度、水解速率、溶剂回收的技术条件、多项技术参数，从而使工厂化的工艺配置更趋于合 理、实用。本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案是一种格林试剂法制备四乙基 铅的实验装置，由四口烧瓶、恒温水浴锅、电动搅拌器、冷凝器、恒压漏斗、氮气瓶组成，所述 的四口烧瓶的下半部分安放在恒温水浴锅内部，所述的四口烧瓶中间瓶口处通过瓷套管密 封，所述的电动搅拌器上连接有氟乙烯搅拌棒，所述的氟乙烯搅拌棒穿过瓷套管安插在四 口烧瓶内部，所述的四口烧瓶中间瓶口处安插有内测温点器，所述的内测温点器穿过瓷套 管。所述的冷凝器通过试管夹安装在左侧支撑架上，所述的冷凝器一端安插在四口烧 瓶的左侧瓶口处，所述的冷凝器主体部分设置有两个冷却水接口，所述的冷凝器另一端安 装有干燥管，所述的干燥管内部安放有干燥剂，所述的干燥剂为无水氯化钙和脱脂药棉。所述的恒压漏斗安装在右侧支撑架上，所述的恒压漏斗下端安插在四口烧瓶右侧 的瓶口处。所述的恒温水浴锅内部安放有外测温点器，所述的外测温点器通过横杆安装在右 侧支撑架上。所述的氮气瓶通过软管连接有氮气针头，所述的氮气针头安插在四口烧瓶的中间 瓶口处。本实用新型具有以下明显的优势和有益效果1)操作简单易行、反应平稳、防止爆冲；2)铅转化率高、成功率高。
图1为一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置的平面示意图；[0013]其中1_四口烧瓶；2-恒温水浴锅；3-电动搅拌器；4-氟乙烯搅拌棒；5-恒压漏 斗；6-冷凝器；7-瓷套管；8-内测温点器；9-外测温点器；10-右侧支撑架；11-左侧支撑 架；12-干燥管；13-氮气瓶；14-横杆；15-试管夹；16-冷却水接口 ； 17-氮气针头。
具体实施方式
如图1所示一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，由四口烧瓶1、恒温水浴 锅2、电动搅拌器3、冷凝器6、恒压漏斗5、氮气瓶13组成，四口烧瓶1的下半部分安放在恒 温水浴锅2内部，四口烧瓶1中间瓶口处通过瓷套管7密封，电动搅拌器3上连接有氟乙烯 搅拌棒4，氟乙烯搅拌棒4穿过瓷套管7安插在四口烧瓶1内部，四口烧瓶1中间瓶口处安 插有内测温点器8，用于测量四口烧瓶内部温度，内测温点器8穿过瓷套管7 ；冷凝器6通过 试管夹15安装在左侧支撑架11上，冷凝器6 —端安插在四口烧瓶1的左侧瓶口处，冷凝器 6主体部分设置有两个冷却水接口 16，冷凝器6另一端安装有干燥管12，干燥管12内部安 放有干燥剂，干燥剂为无水氯化钙和脱脂药棉；恒压漏斗5安装在右侧支撑架10上，恒压漏 斗5下端安插在四口烧瓶1右侧的瓶口处；恒温水浴锅2内部安放有外测温点器9，外测温 点器9通过横杆14安装在右侧支撑架10上，外测温点器9主要测量恒温水浴锅2内部的 温度；氮气瓶13通过软管连接有氮气针头17，氮气针头17安插在四口烧瓶1的中间瓶口 处。本实用新型是这样实施的开启氮气瓶13的阀门，用四氢呋喃洗净四口烧瓶1，安 装置配好所有部件，将溶剂四氢呋喃(THF)及镁屑倒入四口烧面1内部后，再加入催化剂I2 后，开启电动搅拌器3搅拌，通过衡压漏斗5滴加溴乙烷，在四口烧瓶1上半部内壁有露点 时开启冷凝器的冷却水接口 16，同时记录下各阶段反应内测温点器8的温度与外测温点器 9的温度变化关系，直至反应终点，即告格林试剂制备结束。最后应说明的是以上实施例仅用以说明本实用新型而并非限制本实用新型所 描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本实用新型已进行了详细 的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本实用新型进行修改或等同替 换；而一切不脱离本实用新型的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本实用新 型的权利要求范围中。
权利要求一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，由四口烧瓶、恒温水浴锅、电动搅拌器、冷凝器、恒压漏斗、氮气瓶组成，其特征在于所述的四口烧瓶的下半部分安放在恒温水浴锅内部，所述的四口烧瓶中间瓶口处通过瓷套管密封，所述的四口烧瓶中间瓶口处安插有内测温点器，所述的内测温点器穿过瓷套管。
2.根据权利要求1所述的一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，其特征在于所 述的电动搅拌器上连接有氟乙烯搅拌棒，所述的氟乙烯搅拌棒穿过瓷套管安插在四口烧瓶 内部。
3.根据权利要求1所述的一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，其特征在于所 述的冷凝器通过试管夹安装在左侧支撑架上，所述的冷凝器一端安插在四口烧瓶的左侧瓶 口处，所述的冷凝器主体部分设置有两个冷却水接口，所述的冷凝器另一端安装有干燥管。
4.根据权利要求3所述的一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，其特征在于所 述的干燥管内部安放有干燥剂，所述的干燥剂为无水氯化钙和脱脂药棉。
5.根据权利要求1所述的一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，其特征在于所 述的恒压漏斗安装在右侧支撑架上，所述的恒压漏斗下端安插在四口烧瓶右侧的瓶口处。
6.根据权利要求1所述的一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，其特征在于所 述的恒温水浴锅内部安放有外测温点器，所述的外测温点器通过横杆安装在右侧支撑架 上。
7.根据权利要求1所述的一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，其特征在于所 述的氮气瓶通过软管连接有氮气针头，所述的氮气针头安插在四口烧瓶的中间瓶口处。
专利摘要本实用新型公开了一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，由四口烧瓶、恒温水浴锅、电动搅拌器、冷凝器、恒压漏斗、氮气瓶组成，所述的四口烧瓶的下半部分安放在恒温水浴锅内部，所述的电动搅拌器上连接有氟乙烯搅拌棒，所述的氟乙烯搅拌棒穿过瓷套管安插在四口烧瓶内部，所述的冷凝器安装在左侧支撑架上，所述的冷凝器一端安插在四口烧瓶的左侧瓶口处，所述的冷凝器另一端安装有干燥管，所述的恒压漏斗安装在右侧支撑架上，所述的恒压漏斗下端安插在四口烧瓶右侧的瓶口处。所述的氮气瓶通过软管连接有氮气针头，所述的氮气针头安插在四口烧瓶的中间瓶口处。本实用新型具有简单易行、反应平稳、防止爆冲、铅转化率高、成功率高的优点。
文档编号C07F7/24GK201711153SQ20102024834
公开日2011年1月19日 申请日期2010年7月6日 优先权日2010年7月6日
发明者刘炳焕, 邹益坚 申请人:合肥富通机电自动化有限公司