专利名称：卤代有机硅酸酯阻燃增塑剂化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种卤代有机硅酸酯阻燃增塑剂化合物及其制备方法。具体涉及一种 甲基硅酸三(2-氯乙基)酯化合物及其制备方法。甲基硅酸三(2-氯乙基)酯是含硅卤协 同阻燃增塑剂，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑添加剂。
背景技术：
随着高分子材料的广泛应用，由于其易燃常引起火灾，给人们的生命财产会带来 严重威胁，从而促进了阻燃技术的研究和阻燃增塑剂产业的快速发展。阻燃增塑剂是具有 阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助剂，它能克服由于增塑剂的加入使高分子材料更易燃 的问题。目前对磷酸酯阻燃增塑剂研究较多，人们总希望有新型高效、低毒、价格低廉，即综 合性价比优良的阻燃增塑剂在市场上出现。为了实现上述目的，对多元素协同阻燃增塑剂 或多功能助剂的开发成为热点研究课题。由于有机硅系阻燃增塑剂具有抑烟、促进成碳的 优异性能而得到人们的重视。但有机硅系产品存在价格昂贵、受到限制。发明者研究开发 出了以硅烷偶联剂产业的副产物，廉价的甲基三氯硅烷为基本原料和规模化生产的环氧乙 烷反应制备新型硅卤协同阻燃增塑剂甲基硅酸三O-氯乙基)酯。本发明可解决甲基三氯 硅烷综合利用的难题，又开发了廉价优良的阻燃增塑剂新品种，还具有很好的经济意义。
发明内容
本发明的目的之一在于用硅烷偶联剂产业的副产物甲基三氯硅烷合成一种硅卤 协同阻燃增塑化合物甲基硅酸三(2-氯乙基)酯，其合成工艺简单、阻燃增塑性好，可克服 现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案一种甲基硅酸三(2-氯乙基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所 示CH3Si (OCH2CH2Cl)3本发明的另一目的在于提出一种如上所述甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的制备方 法，其工艺简单、易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，该方法为在冰水浴冷却条件下，在冷凝管上口装一个可极度伸缩膨胀软密封套，用氮气置 换掉反应系统内的空气，将一定摩尔比的环氧乙烷液面下通入到甲基三氯硅烷中，以通入 速度控制温度在30°C 70°C，可使软密封套显示有微微的充气，压力不高于0. OlMPa，通完 后保温反应3 他。反应结束后，常压蒸出过量的环氧乙烷(水吸收制乙二醇)，减压蒸馏 除去少量的低沸点物，得无色液体甲基硅酸三O-氯乙基)酯。如上所述一定摩尔比是指甲基三氯硅烷与环氧乙烷的摩尔比为1 3 1 4。本发明的甲基硅酸三O-氯乙基)酯为无色液体，其产率为94% 98%，分解温 度为 235士5°C，闪点(开口杯)为 195士5°C。密度为 1. 333(20°C)，折光率nD25 = 1.4558。 其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂、聚氨酯等材料的阻增塑剂之用。甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的合成工艺原理如下式所示
权利要求
1.一种商代有机硅酸酯阻燃增塑剂化合物及其制备方法，具体涉及一种甲基硅酸三 (2-氯乙基)酯化合物及其制备方法，其特征在于，该化合物的结构如下式所示CH3Si(OCH2CH2Cl)3
2.如权利要求1所述甲基硅酸三O-氯乙基)酯的制备方法，其特征在于，该方法为 搅拌下，在冰水浴冷却条件下，用氮气置换掉反应系统内的空气，将一定摩尔比的环氧乙烷 液面下通入到甲基三氯硅烷中，以通入速度控制适当的温度范围和微小的压力，通完后维 持保温反应一段时间，反应结束后，经纯化处理得无色液体甲基硅酸三(2-氯乙基)酯。
3.根据权利要求2所述甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的制备方法，其特征在于所述一 定摩尔比为甲基三氯硅烷和环氧乙烷可取为1 3 1 4。
4.根据权利要求2所述甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的制备方法，其特征在于所述以通 入速度控制适当的温度范围和微小的压力为温度可选30°C 70°C，压力为不高于0. OlMPa 让可极度伸缩的密封套可显示轻微充气。
5.根据权利要求2所述甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的制备方法，其特征在于所述反 应一段时间为可选3- 1。
6.根据权利要求2所述甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的制备方法，其特征在于所述纯化 处理为常压蒸馏除去过量的环氧乙烷(水吸收制乙二醇)，减压蒸馏除去少量的低沸点物。
全文摘要
本发明涉及一种卤代有机硅酸酯阻燃增塑剂甲基硅酸三(2-氯乙基)酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示CH3Si(OCH2CH2Cl)3，制备方法为在冷却条件下将一定摩尔比的环氧乙烷液面下通入到甲基三氯硅烷中，通完后保温反应一段时间，蒸馏除去过量的环氧乙烷和少量的低沸点物，得无色液体甲基硅酸三(2-氯乙基)酯。本发明甲基硅酸三(2-氯乙基)酯的阻燃增塑性性好，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低廉，不产生污染，易于实现工业化生产。
文档编号C07F7/18GK102140112SQ20111004292
公开日2011年8月3日 申请日期2011年2月23日 优先权日2011年2月23日
发明者杨海, 王彦林, 王玉霞 申请人:苏州科技学院