专利名称：一种高纯乙酰氯及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种乙酰氯，具体涉及一种高纯乙酰氯及其制备方法，属化工技术领域。
背景技术：
乙酰氯是一种重要的有机合成中间体和乙酰化试剂，酰化能力比乙酐强，广泛用于有机合成。可用于生产农药、医药、新型电镀络合剂，以及其它多种精细有机合成中间体，在医药上可用于制2. 4—二氯氟苯(环丙沙星的中间体)、布洛芬等。乙酰氯也是羧酸发生氯化反应的催化剂，还可用于羟基和氨基的定量分析。传统的醋酸和三氯化磷合成法，利用生产醋酸酐型交联剂的副产品(即粗品乙酰氯)进行精制而得，该法的主要特点是生产工艺简单(只需要精馏过程)但是其产品质量相对较低，不能满足高标准要求。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足之处，提供一种高纯乙酰氯及其制备方法，该方法采用醋酸和三氯化磷，反应温度控制为25V -30°C，经反应及精馏等工艺即得到高纯乙酰氯产。本发明是以如下技术方案实现的一种高纯乙酰氯，其特征是包括醋酸和催化齐U，所述的催化剂为三氯化磷；醋酸和三氯化磷的摩尔配比均为3 I. 20，反应温度为250C -30O。制备权利要求I所述的一种高纯乙酰氯的方法，其特征是包括如下步骤步骤I、将醋酸、催化剂按重量计量加入反应器中，搅拌冷却，按配比备好的三氯化磷，然后缓慢向反应器中滴加三氯化磷，反应温度为25V -30°C，滴加完三氯化磷后，继续搅拌反应，静置O. 5h后分层；步骤2、下层为副产品亚磷酸和过量三氯化磷的混合物，可继续精馏收其中的三氯化磷；上层主要为乙酰氯粗品，乙酰氯粗品经精馏塔进行常规精馏，前期的轻馏分为乙酰氯，收集51-52°C的馏分即得到高纯乙酰氯产品；步骤3、精馏后的残液则抽入吸收器，待下批精馏时吸收捕集轻馏份中的乙酰氯，再返回反应器中循环参加反应、重新利用。本发明的优点是该制备方法的反应过程中采用了催化剂，降低了反应温度，减少了副反应发生，大大提高了收率，反应后的粗品收率由91%上升到97%以上。精馏时产生的轻馏份(数量较少，主要含乙酰氯、氯化氢等)基本能被精馏残液反应吸收，并循环参与反应，减少了废液的排放和用碱液吸收，减少副反应，改善了操作环境，也间接提高了反应收率。
具体实施例方式实施例、
一种高纯乙酰氯，包括醋酸和催化剂，所述的催化剂为三氯化磷；醋酸和三氯化磷的摩尔配比均为3 I. 20，反应温度为25°C -30°c。制备权利要求I所述的一种高纯乙酰氯的方法，其特征是包括如下步骤步骤I、将醋酸、催化剂按重量计量加入反应器中，搅拌冷却，按配比备好的三氯化磷，然后缓慢向反应器中滴加三氯化磷，反应温度为25V -30°C，滴加完三氯化磷后，继续搅拌反应，静置O. 5h后分层；步骤2、下层为副产品亚磷酸和过量三氯化磷的混合物，可继续精馏收其中的三氯化磷；上层主要为乙酰氯粗品，乙酰氯粗品经精馏塔进行常规精馏，前期的轻馏分为乙酰氯，收集51-52°C的馏分即得到高纯乙酰氯产品；步骤3、精馏后的残液则抽入吸收器，待下批精馏时吸收捕集轻馏份中的乙酰氯，
再返回反应器中循环参加反应、重新利用。
权利要求
1.一种高纯こ酰氯，其特征是包括醋酸和催化剂，所述的催化剂为三氯化磷；醋酸和三氯化磷的摩尔配比均为3 1.20，反应温度为25で-30で。
2.制备权利要求I所述的ー种高纯こ酰氯的方法，其特征是包括如下步骤 步骤I、将醋酸、催化剂按重量计量加入反应器中，搅拌冷却，按配比备好的三氯化磷，然后缓慢向反应器中滴加三氯化磷，反应温度为25°C _30°C，滴加完三氯化磷后，继续搅拌反应，静置O. 5h后分层； 步骤2、下层为副产品亚磷酸和过量三氯化磷的混合物，可继续精馏收其中的三氯化磷；上层主要为こ酰氯粗品，こ酰氯粗品经精馏塔进行常规精馏，前期的轻馏分为こ酰氯，收集51-52°C的馏分即得到高纯こ酰氯产品； 步骤3、精馏后的残液则抽入吸收器，待下批精馏时吸收捕集轻馏份中的こ酰氯，再返回反应器中循环參加反应、重新利用。
全文摘要
本发明涉及一种乙酰氯，具体涉及一种高纯乙酰氯及其制备方法，属化工技术领域。该方法采用醋酸和三氯化磷，反应温度控制为25℃-30℃，经反应及精馏等工艺即得到高纯乙酰氯产。本发明的优点是该制备方法的反应过程中采用了催化剂，降低了反应温度，减少了副反应发生，大大提高了收率，反应后的粗品收率由91％上升到97％以上。精馏时产生的轻馏份(数量较少，主要含乙酰氯、氯化氢等)基本能被精馏残液反应吸收，并循环参与反应，减少了废液的排放和用碱液吸收，减少副反应，改善了操作环境，也间接提高了反应收率。
文档编号C07C51/44GK102838473SQ20111018250
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者吴刚 申请人:徐州绿亿农业科技有限公司