专利名称：一锅法制备苯磺隆新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种一锅法制备苯磺隆新工艺。
背景技术：
苯磺隆是一种除草活性高，对作物安全，对环境友好的磺酰脲类除草剂。其生产方法一般是采用异氰酸酯路线，邻甲酸甲酯苯磺酰胺和草酰氯反应得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯或者由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和光气或三光气(固体光气)反应，得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯；生成的2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基异氰酸酯再和甲基三嗪反应生成苯磺隆。草酰氯法存在消耗大、成本高、难以推广问题。光气法存在因光气剧毒，储运极不方便，不易定量反应，反应时间长等缺点。固体光气法迄今为止文献报导的方法是将固体光气溶于溶剂中，采用滴加的方式投进反应液中，因此该方法需要增加溶解釜和滴加装置， 从而增加三光气跑冒滴漏的危险，而且反应时间较长；另外后步反应采用不同的溶剂，因此需要增加不同的容器和管路，而且反应在回流状态下进行，耗费能量较大。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种苯磺隆的制备新工艺，该工艺采用一锅煮的方法，简化反应装置，缩短反应时间，降低能量消耗，产物总收率达到80 %以上。该工艺全部采用二甲苯作为溶剂，使用异氰酸正丁酯作为催化剂，先由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气反应，反应生成物继续和甲基三嗪反应制备苯磺隆。固体光气、催化剂和邻甲酸甲酯苯磺酰胺一次性投入反应液中，异氰酸正丁酯和邻甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩尔比为0.6 1，前步最佳反应温度为回流温度，反应时间3小时；后步最佳反应温度为 70°C，反应时间为2小时。反应结束后采用减压蒸馏回收二甲苯及回收的催化剂可不经处理直接进行套用。由于该苯磺隆的制备新工艺，采用单一溶剂和一锅煮的方法，简化了反应装置，缩短了反应时间，减少了能量的浪费，降低了三光气跑冒滴漏的危险。所以该工艺为节能安全环保的绿色新工艺。
具体实施例方式实施例一一种苯磺隆的制备新工艺，该工艺先由邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气反应，反应生成物继续和甲基三嗪反应制备苯磺隆，反应式如下
权利要求
1 一种除草剂苯磺隆的制备新工艺，其特征是该工艺使用邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气在有催化剂存在的溶剂中进行前一步反应，反应生成物继续与甲基三嗪进行后一步反应生成苯磺隆。
2.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺，其特征在于该工艺使用的催化剂为异氰酸正丁酯，异氰酸正丁酯和邻甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩尔比为0.6 1。
3.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺，其特征在于采用一锅煮法，即固体光气、催化剂和邻甲酸甲酯苯磺酰胺采用一次性投料的方法，以及前步反应生成物继续在同样的溶剂中和甲基三嗪反应生成苯磺隆。
4.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺，其特征在于反应所用的溶剂为二甲苯。
5.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺，其特征在于前步最佳反应温度为回流温度，反应时间3小时；后步最佳反应温度为70°C，反应时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的除草剂苯磺隆的制备新工艺，其特征在于反应结束后采用减压蒸馏回收二甲苯和回收的催化剂可不经处理直接套用。
全文摘要
本发明提供了一种制备苯磺隆新工艺，该工艺使用邻甲酸甲酯苯磺酰胺和固体光气在有催化剂存在的溶剂中进行前一步反应，反应生成物继续与甲基三嗪进行后一步反应生成苯磺隆。其特征在于采用一锅煮的方法和采用单一的溶剂二甲苯。该工艺简化反应装置，缩短反应时间，降低能量消耗，产物总收率达到80％以上。
文档编号C07D251/16GK102391194SQ20111029062
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月29日 优先权日2011年9月29日
发明者凌朵朵, 周康伦, 施亦敏, 林昌志, 赵国平, 金劲松, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司